LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量  

Simultaneous determination of thirteen components in compound Lujiao granules by LC- MS/MS

作　　者：徐冉驰[1] 刘力[1] 徐德生[1] 

机构地区：[1]上海中医药大学附属曙光医院,上海200021

出　　处：《药物分析杂志》2015年第4期612-619,共8页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金：国家十一五重大新药创制专项(2010ZX09102-208);上海市三年行动计划临床药学重点专科专项

摘　　要：目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS法）同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分（补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex Luna-C18色谱柱（2.0 mm×100 mm,5μm）,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为90%乙腈水溶液,洗针液为50%甲醇水溶液,梯度洗脱（0~6 min,10%B→40%B;6~9 min,40%B→80%B;9~10 min,80%B→90%B;10~12 min,90%B;12~12.01 min,90%B→10%B;12.01~13 min,10%B）,流速0.8 m L·min-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）,结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测。结果：复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00~250、10.0~300、10.0~300、50.0~500、1.00~150、50.0~500、50.0~500、1.00~150、10.0~300、5.00~250、10.0~300、20.0~400、1.00~150 ng·m L-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系（r〉0.99）;检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·m L-1;日内和日间精密度RSD均小于5%,平均加样回收率均在86.6%~105.6%范围内,RSD均小于4.8%。11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75~2.02、2.13~2.59、3.78~4.19、14.0~15.5、0.756~0.800、13.6~15.2、13.3~14.6、0.376~0.412、3.73~4.09、1.83~2.04、3.85~4.35、6.73~7.65、0.550~0.629 mg·g-1。结论：经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个�Objective： To establish an LC- MS / MS method for simultaneous determination of thirteen components（ psoralen,isopsoralen,loganin,icariin,naringin,hesperidin,epimedin C,baohuoside Ⅰ,epimedin A,epimedin B,salidroside,specnuezhenide,icariside Ⅱ） in compound Lujiao granules. Methods： The chromatographic separation was performed on Phenomenex Luna- C18 column（ 2. 0 mm × 100 mm,5 μm） with gradient elution using 0. 1% formic acid in water as mobile phase A and 90% acetonitrile in water as mobile phase B（ 0- 6 min,10% B→40%B; 6- 9 min,40% B→80% B; 9- 10 min,80% B→90% B; 10- 12 min,90% B; 12- 12. 01 min,90% B→10% B;12. 01- 13 min,10% B）. The flow rate was 0. 8 m L ·min- 1,combined with positive and negative scanning switch. Electrospray ionization source（ ESI） and multiple reaction monitoring（ MRM） were used. Psoralen,isopsoralen,loganin,icariin,naringin,hesperidin,epimedin C,baohuoside Ⅰ,epimedin A,epimedin B were detected using positive ion mode,while salidroside,specnuezhenide,icariside Ⅱ were detected using negative ion mode. Results：Thirteen active components in compound Lujiao granules were baseline separated in 13 minutes. Under the optimized conditions,the calibration curves were linear（ r 0. 99） in the range of 5. 00- 250 ng·m L- 1 for psoralen,10. 0- 300 ng·m L- 1 for isopsoralen,10. 0- 300 ng·m L- 1 for loganin,50. 0- 500 ng·m L- 1 for icariin,1. 00- 150 ng·m L- 1 for naringin,50. 0- 500 ng·m L- 1for hesperidin,50. 0- 500 ng·m L- 1for epimedin C,1. 00- 150 ng·m L- 1for baohuosideⅠ,10. 0- 300 ng·m L- 1for epimedin A,5. 00- 250 ng·m L- 1 for epimedin B,10. 0- 300 ng·m L- 1for salidroside,20. 0- 400 ng·m L- 1for specnuezhenide,1. 00- 150 ng·m L- 1for icariside Ⅱ with the detection limits of 1. 20 ng·m L- 1,2. 25 ng·m L- 1,1. 15 ng·m L- 1,11. 5 ng·m L- 1,0. 250 ng·m L- 1,12. 5 ng·m L- 1,11. 7 ng·m L- 1,0. 250 ng·m L- 1,1. 00 ng·m L- 1,1. 25 ng·m L- 1,2. 15 ng·m L- 1,4. 50 ng·m L- 1,0. 200ng·m L- 1,respectively. Intra- day and inter- day

关 键 词：复方鹿角颗粒 补骨脂素 异补骨脂素 马钱苷 淫羊藿苷 柚皮苷 橙皮苷 朝藿定C 宝藿苷Ⅰ 朝藿定A 朝藿定B 红景天苷 特女贞苷 淫羊藿次苷Ⅱ 中成药多成分分析 液相色谱-质谱方法验证 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]