离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸  

Determination of acrylic acid and p-phthalic acid in the desizing powder by ion chromatography

作　　者：余家胜[1,2] 贺婕[1,2] 钟乃飞 王慕华[4] 杨伟群[5] 郭伟强[1] 朱岩[1,2] 

机构地区：[1]浙江大学化学系,浙江杭州310028 [2]浙江大学浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江杭州310028 [3]赛默飞世尔科技有限公司,浙江杭州310028 [4]浙江丽水学院化学系,浙江丽水323000 [5]浙江台州职业技术学院生物与化工学院,浙江台州318000

出　　处：《浙江大学学报（理学版）》2015年第3期325-329,共5页Journal of Zhejiang University（Science Edition）

基　　金：浙江省自然科学基金资助项目(Y4110532);浙江省公益性科技计划(分析测试)项目(2012C37038)

摘　　要：建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸（PTA）的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱（4mm×50mm）和Thermo IonPac AS11-HC分析柱（4mm×250mm）,以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差（RSD）均小于2%（n=6）.将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%（n=3）.结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.An ion chromatography method has been proposed for the analysis of acrylic acid and p-phthalic acid （PTA） in the desizing powder. Analyses were performed using a Thermo IonPac AGll-HC guard column and a Thermo IonPac ASll-HC analytical column. The potassium hydroxide was used for gradient elution at a flow rate of 1.0 mL min-1 , and the satisfactory process of gradient was 10 mmol L-1 KOH at 0-8 min, 45 mmol L-1 KOH at 8.1-18 min, 10 mmol L-1 KOH at 18.1-25 min. Under the optimum conditions, the linear ranges of this method for both acrylic acid and p-phthalic acid are from 0. 1 to 20 mg L-1. The correlation coefficients were 0. 9998 and 0. 9997, respectively. Whereas, the detection limits calculated at S/N=3 are 12.5 and 23.5μg L-1 , respec- tively. The recoveries are in the range of 94.1% to 102.6% with the relative standard deviations （RSDs） within 3% （n= 3）. The method can be applied to the determination of acrylic acid and p-phthalie acid effectively and quickly.

关 键 词：离子色谱法 丙烯酸 对苯二甲酸(PTA) 退浆料 

分 类 号：O657.7[理学—分析化学]