二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯的合成及优化  被引量:2

2-Acryloyloxyethyl Ferrocene Carboxylate:Synthesis and Optimization

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作  者:李科[1] 张教强[1] 康拴艳 石绘敏 周宏玉[1] 豆荣荣 

机构地区:[1]西北工业大学理学院应用化学系,西安710129

出  处:《应用化学》2015年第7期765-770,共6页Chinese Journal of Applied Chemistry

基  金:陕西省自然基金资助项目(2014KA110035)~~

摘  要:二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题。针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性。以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应物,以二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,以对二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中合成二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯(AEFC),优化各反应条件,确定最佳投料摩尔比为n(FCA)∶n(HEA)∶n(DMAP)∶n(DCC)=20∶28∶20∶24,反应温度为0℃,DCC溶液滴加时间为60~75 min,反应时间为15 h,搅拌速率为1000 r/min,在此条件下得到的AEFC的产率为75.1%,纯度为98%。The main problems in the use and storage of ferrocene derivatives as burning rate catalysts are the migration and volatility of catalysts. A solution for the problems is to introduce polar groups on ferrocene. This paper reported the synthesis of 2-acryloyloxyethyl ferrocenecarboxylate ( AEFC ) from ferrocenecarboxylic acid (FCA) and 2-hydroxyethyl acrylate (HEA) with N,N'-dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the dehydration agent in the presence of 4-dimethylaminopyridine (DMAP). Under optimized reaction conditions, the synthesis was conducted with FCA, HEA, DMAP, and DCC in a molar ratio of 20:28:20:24 at 0 ℃ and addition of DCC solution in 60 -75 min to give AEFC in 75.1% yield and 98% purity.

关 键 词:酯化反应 二茂铁衍生物 二环己基碳二亚胺/对二甲氨基吡啶法 

分 类 号:O621.3[理学—有机化学]

 

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