豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究  

Separation and purification of alkaloids from Litsea cubeba( Lour. ) Pers.by pH-zone-refining counter-current chromatography

作　　者：孙丽[1] 宫成玉 杨鹏 陈燕平 杨丙田 刘建华[4] 

机构地区：[1]山东省淄博市中医医院,山东淄博2553003 [2]烟台出入境检验检疫局,山东烟台264000 [3]济南三峰生物工程有限责任公司,山东济南250014 [4]山东省分析测试中心,山东济南250014

出　　处：《山东科学》2015年第4期41-45,共5页Shandong Science

摘　　要：建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。We construct a method for separating and purifying alkaloids from Litsea cubeba（Lour. ） Pers. by pH-zone- refining counter-current chromatography （CCC）. Our experimental conditions are solvent of chloroform-methanol-water （4：3：2,V/V）, upper stationary phase of 70 mmol/L HCI, lower mobile phase of 10 mmoVL TEA, revolution speed of 800 r/min, flow rate of 2 mL/min, detection wavelength of 254 nm, and stationary phase retention rate of 65%. We acquire 2,46 mg of boldine, 52,4 mg of laurotetanine and 317 mg of isoboldine from 1.5 g crude extract of Litsea cubeba（ Lour. ） Pers. through one time pH-zone-refining CCC. Their purities are 9？. 35%, 95.48% and 97.54% by HPLC analysis. Results show that pH-zone-refining CCC can effectively separate and prepare major active components of Litsea cubeba（Lour. ） Pers. ,aporphine alkaloids.

关 键 词：pH区带逆流色谱 豆豉姜 生物碱类化合物 

分 类 号：R284.2[医药卫生—中药学]