固相萃取-高效液相色谱法测定拟缺香茶菜中3个二萜类成分的含量  

Determination of three diterpenoids in Isodon excisoides using solid phase extraction-high performance liquid chromatography( SPE-HPLC)

作　　者：代丽萍[1,2,3] 陈随清[1,3] 赵猛[1] 王晓雪[1] 鲁信达 王智民[2,4] 

机构地区：[1]河南中医学院,河南450046 [2]中国中医科学院中药研究所 [3]呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心 [4]中药质量控制技术国家工程实验室

出　　处：《北京中医药大学学报》2015年第8期551-555,共5页Journal of Beijing University of Traditional Chinese Medicine

基　　金：国家自然科学基金项目(No.81173486);河南省中医药管理局重点项目(No.2013ZY02063);河南省省属高校基本科研业务经费项目(No.2014KYYWF-QN02);河南省青年骨干教师资助项目(No.2012GGJS-095)

摘　　要：目的：建立测定拟缺香茶菜药材中二萜类成分 Kamebacetal-A 、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素的方法。方法采用固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定3个二萜类成分的含量。使用Venusil C18（4．6 mm ×250 mm，5μm）反相色谱柱；流动相：乙腈（A）－水（B）梯度洗脱；流速：1 mL／min；柱温：30℃；检测波长230 nm。结果拟缺香茶菜中 Kamebacetal-A 、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素分别在0．056～0．448 g／L（r ＝0．9992），0．0026～0.0208 g／L（r ＝0．9994），0．016～0.128 g／L（r ＝0．9997）内与峰面积成良好的线性关系；平均回收率分别为97．53％（RSD ＝2.16％），96．02％（RSD ＝2．01％），98．23％（RSD ＝2．10％）。结论所建立的方法灵敏、准确、稳定，可用于拟缺香茶菜中 Kamebacetal-A 、Kamebacetal-B、肾形香茶菜丙素的含量测定，为拟缺香茶菜抗肿瘤谱效关系的研究奠定基础。Objective To establish a method to simultaneously determine three diterpenoids in Isodon ex-cisoides.Methods The procedure of SPE-HPLC was performed on a Venusil C18 column（4.6 mm ×250 mm,5 μm）.The mobile phases was water and acetonitrile in gradient mode （0 ~12 min,32%A;12 ~18 min,32 ~45%A;18 ~35 min,45%A）.The flow rate was 1.0 mL＆#183;min -1 .The column tempera-ture was 30℃.The UV detection wave length was 230 nm.Results All the standard compounds showed a good linearity in the range of 0.056 ~0.448 g/L （r =0.999 2）,0.002 6 ~0.020 8 g/L （r =0.999 4）,0.016 ~0.128 g/L（r =0.999 7）for Kamebacetal-A,Kamebacetal-B,and Reniformin C,＆amp;nbsp;respectively.The average recoveries of the three diterpenoids were 97.53%,96.02%,98.23% with RSD 2.16%,2.01%,and 2.10%,respectively.Conclusion This method is simple,accurate and ef-fective.It could be used for quality control of ingredients in Isodon excisoides.It could also provide refer-ence for the study of antitumor activity spectrum.

关 键 词：拟缺香茶菜 二萜 高效液相色谱法 含量测定 

分 类 号：R284.1[医药卫生—中药学]