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出 处:《合成化学》2015年第10期967-970,973,共5页Chinese Journal of Synthetic Chemistry
基 金:江苏省自然科学基金资助项目(BK2011235)
摘 要:以2,2'-双二苯基磷基-1,1'-联萘[(S)-1]为原料,与H2O2经氧化反应制得(S)-2,2'-双二苯基磷氧基-1,1'-联萘[(S)-2];(S)-2经酸性树脂催化硝化制得(S)-5,5'-二硝基-2,2'-双二苯基磷氧基-1,1'-联萘[(S)-3)];(S)-3经Pd/C催化硝基氢化还原制得(S)-5,5'-二氨基-2,2'-双二苯基磷氧基-1,1'-联萘[(S)-4];(S)-4经HSi Cl3/PPh3还原制得(S)-5,5'-二氨基-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,总产率65.6%,其结构经1H NMR,31P NMR和IR确证。( S)-2,2'-bis( diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl dioxide[( S)-2]was obtained by oxidation,using H2O2 as the oxidant and( S)-2,2'-bis( diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl[( S)-1]as the starting material.( S)-5,5'-dinitro-2,2'-bis( diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl dioxide[( S)-3]was obtained by nitration of( S)-2 catalyzed by acidic resin.( S)-5,5'-diamino-2,2'-bis( diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl dioxide[( S)-4] was obtained by hydrogenation reduction of[( S)-3]catalyzed by Pd /C.( S)-5,5'-diamino-2,2'-bis( diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl was synthesized by reduction of( S)-4 catalyzed by HSi Cl3/ PPh3. The total yield was 65. 6%. The structures were confirmed by1 H NMR,31 P NMR and IR.
关 键 词:5 5'-二氨基BINAP 绿色试剂 多相催化 合成
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