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作 者:刘斯雨 张全[2] 周明东[1] 姚秀清[1] 关浩[2]
机构地区:[1]辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001 [2]中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院生物化工部,辽宁抚顺113001
出 处:《现代化工》2015年第10期114-117,119,共5页Modern Chemical Industry
基 金:中国石油化工股份有限公司科技项目(41405F)
摘 要:在150℃条件下,对以离子液体[BMIM]Cl和DMSO为溶剂,微晶纤维素为原料,金属氯化物和浓硫酸为催化剂制备5-羟甲基糠醛的反应过程进行了研究。通过改变作为溶剂的离子液体[BMIM]Cl与二甲基亚砜(DMSO)的质量比,以及Cr Cl3·6H2O和浓硫酸的加入量,考察较为优化的反应条件。反应产物由高效液相色谱进行分析。结果发现,在固液比(TS)为3.8%,m([BMIM]Cl)∶m(DMSO)=1∶1(IDR=1∶1),硫酸和氯化铬加入量分别3.3%和13.3%(相对于纤维素)等条件下反应60 min时,5-HMF得率较高,为74.4%。5-HMF is prepared in a mixed solvent of the ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium chloride ([ BMIM] C1) and dimethyl sulfoxide (DMSO) using metal chloride (CrCl3 6H20) and concentrated sulfuric acid ( H2SO4 ) as catalysts at the temperature of 150℃. The optimized reaction conditions are studied by changing the ratio of m( [ BMIM] C1):m (DMSO), H2SO4 and CrCl3 6H2O loading. The eventually obtained products are determined by HPLC. The yield of 5-HMF can reach as high as 74. 4% under the following conditions :3.8% of solid-liquid ratio, 1 : 1 of [ BMIM] C1-DMSO ratio,3.3% of H2SO4 and 13.3% of CrC13 "6H20 (with respect to cellulose) and 60 minutes of time.
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