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作 者:刘娅静[1] 张贤龙[1] 吴光辉[1] 苏晓霞[1] 董小妹[1] 晁国库[1] 任宝东[1] 赵亚娟[1]
机构地区:[1]温州大学化学与材料工程学院,浙江温州325035
出 处:《化学工程师》2015年第10期4-8,共5页Chemical Engineer
基 金:温州大学"学科提升战略"建设项目预研计划(No.316406125020301);浙江省科技厅公益项目(2013C31129)资助
摘 要:利用铁基手性络合催化剂Fe Cl2(TPP)2[(1S,2S)-DPEN]/-γ-Al2O3对3-氯-1-(2-噻吩)丙酮进行催化加氢而制得抗抑郁药度洛西汀中间体(S)-3-氯-1-(2-噻吩)丙醇,与以往的方法相比,此方法不仅产率高且绿色环保。并探讨了温度、氢压和加氢时间对产物转化率以及选择性的影响。实验结果表明:温度在25℃,氢压在1.2MPa,反应时间在10h,3-氯-1-(2-噻吩)丙酮的转化率98%,(S)-3-氯-1-(2-噻吩)丙醇的e.e值为85%。For the synthesis of the antidepressant duloxetine intermediate (S) -3 - chloro -1 -(2 -thienyl ) propanol, a more efficient and environment protecting way has been developed through catalytic hydrogenation of 3-chloro-1-(2-thienyl)acetone in the presence of a chiralcomplexiron-basedcatalyst supported on A1203. The ef- fects of reaction temperature, hydrogen pressure, time of hydrogenation on the conversion rate and the product se- lectivity have been studied. The results show that when the temperature is 25℃ and the hydrogen pressure is 1.2 MPa, the conversion?rate of 3-chloro-1-(2-thienyl)acetone is 98% and the e.e.% of (S) -3- chloro-1- (2-thienyl) propanol is 85% in ten hours.
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