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作 者:张万云[1] 王继业[1] 王兰芝[1] 杜文雅[1] 高元哲[1]
机构地区:[1]河北师范大学化学与材料科学学院,河北石家庄050024
出 处:《实验室科学》2015年第5期77-79,共3页Laboratory Science
基 金:2014河北师范大学学生课外学术科技创新项目(项目编号:AE20143151417);河北师范大学第13批教学改革研究项目;河北省自然科学基金项目(项目编号:B2013205136)
摘 要:以磷钨酸为催化剂,30%H2O2为氧化剂,反应体系中无需加入其他相转移催化剂,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂的用量、反应物配比及反应时间对己二酸收率的影响。确定了最佳反应条件:当n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(磷钨酸)=240∶1125∶1时,一定温度下回流反应3h,产率可达60.4%。加入一定量的硫酸氢钠可以使产率达到65.5%。该方法克服了目前使用浓硝酸或高锰酸钾氧化存在的污染大,反应时间长,后处理麻烦等特点,实验表明这是一条合成己二酸的绿色途径,可用于大学基础有机化学实验课中。The oxidation of cyclohexanone to adipic acid by 30 percent hydrogen peroxide catalyzed by tungstophosphoric acid without phase transfer agent. The amount of catalyst and reactants proportion and reaction time on the yield of adipic acid are investigated. The results show when the mole ratio of cyclohexanone: hudrogen peroxide: tungstophosphoricc acid equals 240: 1125: 1, the isolated yield of adipic acid can reach 60. 4% under such temperature in 3h. In the absence of NaHSO4 as acidic ligand , the yield could reach 65. 5%. Compared with the nitric acid or potassiumper manganate oxida- tion traditional process, which generates the serious environmental pollution, has long time of reaction and process large quantities of waste residue, this is a feasible and green chemical process to prepare adipic acid in teaching experiment.
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