N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲溶解度的测定及其纯化工艺的优化  

Determination of Solubility for N,N'-Dicyclohexyl-N-behenurea and Its Optimization of Purification Technology

作　　者：李静珊 刘全军[1] 周朝霞[2] 陈虹[1] 莫斯锐 秦箐[1] 

机构地区：[1]广西医科大学药学院天然药物化学教研室,广西南宁530021 [2]广西卫生职业技术学院,广西南宁530023

出　　处：《广东化工》2015年第22期14-16,共3页Guangdong Chemical Industry

基　　金：广西高校科学技术研究项目项目编号(2013YB048);广西自然科学基金项目项目名称板蓝根高级不饱和脂肪酸类似物的合成及免疫活性QSAR的研究与活性化合物的筛选(2013GXNSFAA019160)

摘　　要：[目的]:测定N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在不同溶剂中的溶解度,并对其纯化工化艺进行优化。[方法]:应用气相色谱法(GC)测定N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、水中的溶解度,以改良快速干柱柱层析及重结晶法对大量合成的N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲进行纯化。[结果]:N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、水中的溶解度分别为0.7087、2.216、0.8107、0.0002 mg/m L。以改良快速干柱柱层析及重结晶法可以得到大量高纯度的N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲,产率为65.5%,纯度为99.45%。[结论]:获得大量高纯度N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲的方法为改良快速干柱柱层析与重结晶法并测定N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在不同溶液中的溶解度。[Objective]： Determinate the solubitity of N,N＇-DicyclohexyI-N-behenurea in petroleum ether .ethyl acetate,ethanol and water. Optimize the purification process of N,N＇-Dicyclohexyl-N-behenurea. [Methods]： The solubility constant of N,N＇-Dicyclohexyl-N-behenurea were measured with method from the Chinese Pharmacopoeia. It was purified by dry column flash chromatography and recrystallization method. [Results]： The solubility of N,N＇-DicyclohexyI-N-beheuurea was 0.7087, 2.216, 0.811 and 0.0002 mg/mL in petroleum ether, ethyl acetate, ethanol and water. N,N＇-Dicyclohexyl-N-behenurea was obtained with dry column flash chromatography and recrystallization, the yield was 65.5 %, the purity was 99.45 %. [Conclusion]： The solubility constant of N,N＇-Dicyclohexyl-N-behenurea can be determined. N,N＇-Dicyclohexyl-N-behenurea can be purified by dry column flash chromatography and recrystallization.

关 键 词：N N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲 纯化条件优化 溶解度 

分 类 号：TQ460.4[化学工程—制药化工]