Palbociclib有关物质的分析及合成  

Analysis and synthesis of the related substances of palbociclib

作　　者：袁铎[1] 朱雄[2] 张仕金[2] 王铎[3] 李志裕[1] 孙丽萍[1] 

机构地区：[1]中国药科大学药学院,南京210009 [2]中国药科大学医药化工研究所,南京210009 [3]南京师范大学附属中学,南京210003

出　　处：《中国药科大学学报》2015年第6期696-699,共4页Journal of China Pharmaceutical University

摘　　要：为控制palbociclib药品质量,从palbociclib原料药中分离并鉴定了3个有关物质:8-环戊基-5-甲基-2-(5-哌嗪-1-基-吡啶-2-基氨基)-8H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮(A)、8-环戊基-5-甲基-6-乙烯基-2-(5-哌嗪-1-基-吡啶-2-基氨基)-8H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮(B)和4-[6-(6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-7-氧代-7,8-二氢吡啶并[2,3-d]嘧啶-2-基氨基)-吡啶-3-基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯(C)。分析了这些有关物质产生的原因并进行了设计合成,其结构经质谱、核磁共振氢谱确证。To strengthen the quality control of palbociclib, three related substances were separated from the bulk drug. These substances were identified as 8-cyclopentyl-5-methyl-2-（ （5-（piperazin-1-yl） pyridin-2-yl） amino） pyrido [2, 3-d] pyrimidin-7（8H） -one（A）, 8-cyclopentyl-5-methyl-2-（ （5-（piperazin-1-yl） pyridine-2-yl） amino） - 6-vinylpyrido [ 2, 3-d] pyrimidin-7 （8H） -one （B）, tert-butyl4-（ 6-（ （ 6-acetyl-8-cyclopentyl-5-methyl-7-oxo-7, 8- dihydropyrido [2, 3-d] pyrimidin-2-yl） amino） pyridin-3-yl） piperazi-ne-1-carboxylate （C）.Based on the structures of the impurities, the possible routes to them were discussed, and their structures were elucidated by were l H NMR and MS.

关 键 词：palbociclib 结构鉴定 有关物质 合成 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]