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检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:黄朋勉[1] 唐文娟[1] 吴莹[1] 黄子杰[1] 易霞[1] 周智慧[1]
机构地区:[1]长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙410114
出 处:《精细化工中间体》2015年第6期23-25,共3页Fine Chemical Intermediates
基 金:湖南省教育厅项目资助(15C0022)
摘 要:以溴乙烷和镁屑为原料,四氢呋喃为溶剂制备乙基溴化镁格氏试剂。格氏试剂和间甲基苯甲醛反应得到3′-甲基苯丙醇,随后采用氯铬酸吡啶鎓盐(Pcc)氧化得到产品3′-甲基苯丙酮。收率为72%,纯度为98%(HPLC)。优化反应条件为:n(溴乙烷)∶n(镁屑)∶n(间甲基苯甲醛)=1.2∶1.1∶1.0,氧化反应温度为40℃。Grignard reagent-ethyl magnesium bromide was prepared using bromoethane and magnesium in tetrahydrofuran. 1-(3-Methyl-phenyl)-propan-1-ol was obtained by the reaction of ethyl magnesium bromide with m-tolualdehyde. 3-Methylpropiophenone was obtained from the oxidation reaction of 1-(3-methyl-phenyl)-propan-1-ol using pyridinium chlorochromate(PCC) with a yield of 72% and purity of 98%(HPLC). The optimal reaction conditions were as following: the molar ratio of bromoethane, magnesium and m-tolualdehyde was of 1.2:1.1:1.0, and the oxidation reaction temperature was of 40℃.
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