固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留  

Determination of 31 pesticides residual in cereals by SPE-multidimensional gas chromatography-tandem mass spectrum

作　　者：吴岩[1,2] 姜冰 张辛博 赵伟 潘仲乐 李丽丽[1] 韩峰[1] 祖元刚[1] 王妍 

机构地区：[1]东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室,哈尔滨150040 [2]黑龙江出入境检验检疫局,哈尔滨150001 [3]黑龙江省环境监测中心站,哈尔滨150056 [4]岛津企业管理(中国)有限公司,沈阳110016

出　　处：《环境化学》2016年第1期225-228,共4页Environmental Chemistry

基　　金：质检公益项目(201410177);质检总局科研项目(2007IK177);黑龙江检验检疫局自主科研项目计划(2013HK002)资助

摘　　要：建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.

关 键 词：固相萃取(SPE) 多维气相色谱-串联质谱法(MDGC-MS/MS) 中心切割 农药残留 粮谷 

分 类 号：X839.2[环境科学与工程—环境工程] O657.63[理学—分析化学]