TKX-50中间产物——二叠氮基乙二肟的合成工艺研究  

Synthesis technique optimization for intermediate product of TKX-50:diazidoglyoxime

作　　者：郝彩丽[1] 李永祥[1] 吴霏[1] 薛梅[1] 

机构地区：[1]中北大学化工与环境学院,山西太原030051

出　　处：《山西化工》2016年第1期28-30,共3页Shanxi Chemical Industry

摘　　要：以40%乙二醛溶液为初始原料,通过亲核加成、氯代、叠氮化合成二叠氮基乙二肟。主要探究氯代过程中反应温度、通气时间对二氯乙二肟产率的影响以及叠氮化步骤中反应温度及去离子水用量对二叠氮基乙二肟产率的影响,得出最适宜工艺条件:氯代过程中最佳温度为0℃左右,最佳通气时长为3.0h^3.5h。在叠氮化过程中,最佳反应温度为15℃,最佳DMF与去离子水体积配比为2∶5。二叠氮乙二肟获得最高产率为96%,通过高效液相色谱法测得纯度为99.5%。通过熔点仪、红外(IR)、核磁(MNR)等分析手段对二叠氮基乙二肟进行结构表征。Glyoxal of 40%is used as origin material to synthesize diazidoglyoxime via nucleophilic addition reaction,nucleophilic substitution with chlorine and azidation.The process of the chlorination is studied by temperature and time on chlorine,the optimum temperature is 0 ℃ and the best time length is 3.0h～3.5h.In the process of azidation,the optimum temperature is15 ℃,the best ratio of deionized water over DMF 5∶2.The maximum yield of dichloroglyoxime is 96% and the purity is99.5%.Structure representation of diazidoglyoxime is carried out by melting point instrument,IR,MNR.

关 键 词：TKX-50 二氯乙二肟 二叠氮基乙二肟 优化 

分 类 号：TB34[一般工业技术—材料科学与工程] O622.6[理学—有机化学]