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机构地区:[1]常州工程职业技术学院化工与材料学院,江苏常州213164 [2]常州大学石油与化工学院,江苏常州213164
出 处:《化学试剂》2016年第4期386-388,共3页Chemical Reagents
摘 要:以自制的2,2-二甲基丙二酸单甲酯为原料,经氟代、水解和酸化反应制备出目标化合物,产率49.6%。分别考察了氟代时间、氟代温度、SF4用量对氟代反应的影响,氟代产物中CH2Cl2含量、水解时间对水解反应进程的影响。适宜的反应条件为:氟代反应时间3 h,氟代反应温度80℃,n(2,2-二甲基丙二酸单甲酯)∶n(SF4)=1∶6;氟代产物中CH2Cl2含量≤0.5%;水解反应时间30 min。2,2-Dimethyl-malonic acid monomethyl ester was used as raw material. The target compound was synthesized by the reactions of fluoridation,hydrolysis and acidification with an overall yield of 49. 6%. The influence of time,temperature,amount of SF4 on the fluoridation and amount of CH2Cl2,the time on the hydrolysis reaction were investigated. The optimized conditions were as follows: the time of fluoridation was 3 h,the temperature of fluoridation was 80 ℃,n( 2,2-dimethyl-malonic acid monomethyl ester) ∶ n( SF4) = 1∶ 6; amount of CH2Cl2≤0. 5%; the time of hydrolysis was 30 min.
关 键 词:2 2-二甲基丙二酸单甲酯 氟代 水解 酸化
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