2,4-二硝基苯磺酰胺的合成工艺改进  

Process Improvement on Synthesis of 2,4-Dinitrobenzenesulfonamide

作　　者：靳清贤[1] 张悦凝 丁瑞敏[1] 柴琼[1] 

机构地区：[1]郑州轻工业学院材料与化学工程学院河南省表界面科学重点实验室,河南郑州450001

出　　处：《合成化学》2016年第5期426-428,432,共4页Chinese Journal of Synthetic Chemistry

基　　金：国家自然科学基金资助项目(21401169);河南省教育厅科学技术研究重点项目基础研究计划(14B150046);郑州轻工业学院博士科研基金(2013BSJJ020)

摘　　要：以2,4-二硝基苯胺为原料,依次经重氮化和磺化反应制得2,4-二硝基苯磺酰氯(3);3与氨水反应合成了2,4-二硝基苯磺酰胺(4),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,EI-MS和元素分析确证。研究了反应时间,反应温度,溶剂,物料比{r[n(氨水)∶n(3)]}和加料次序对4收率的影响。结果表明:在最佳反应条件[THF为溶剂,氨水75mmol,r=1.5,于10~30℃反应3 h]下合成4,收率91.3%。2,4-Dinitrobenzene sulfonyl chloride（ 3） was prepared by diazotization and sulfonation,using2,4-dinitroaniline as material. 2,4-Dinitrobenzenesulfonamide（ 4） was synthesized by the reaction of 3and ammonia. The structure was confirmed by^1 H NMR,^（13）C NMR,EI-MS and elemental analysis.Effects of reaction time,reaction temperature,solvent,molar ratio{ r[n（ ammonia） ∶ n（ 3） ]} and molar sequence on yield of 4 were investigated. The results indicated that the yield of 4 was 91. 3% under the optimum condition[THF as solvent,ammonia 75 mmol,r = 1. 5,reacted at 10 ~ 30 ℃ for 3 h].

关 键 词：2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯磺酰胺 合成 工艺优化 

分 类 号：O625.61[理学—有机化学] O625.7[理学—化学]