3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异噁唑的合成研究  

Synthesis of 3-(2-Methyl-6-methylthiophenyl)-4,5-dihydroisoxazole

作　　者：黄腾[1,2,3] 臧阳陵[2,3] 罗先福[2,3] 苏胜培[1] 周晓华 

机构地区：[1]湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙410081 [2]湖南化工研究院有限公司,湖南长沙410014 [3]农药化学品湖南省重点实验室,湖南长沙410014 [4]湖南海利常德农药化工有限公司,湖南常德415001

出　　处：《精细化工中间体》2016年第2期22-24,共3页Fine Chemical Intermediates

摘　　要：以2-（4，5-二氢异唣唑-3-基）-3-甲基苯胺为原料，铜为催化剂在无水的条件下经亚硝酸叔丁酯重氮化合成3-（2-甲基-6-甲基硫代苯基）-4，5-二氢化异噁唑。探索了反应温度、反应时间、催化剂的用量等因素对反应的影响．优化条件为反应温度为60℃，反应时间为1．5h，n（2-（4，5-二氢异嚷唑-3-基）-3-甲基苯胺）：n（催化剂）=1：3，反应收率为98．6％，产品结构经LC—MS、^1HNMR确证。3-（2-Methyl-6-methyhhiophenyl）-4,5-dihydroisoxazole was synthesized using 2-（4,5-dihydroisoxazol- 3-yl）-3-methyl aniline as the starting material via tert-butylnitrite diazotization under anhydrous conditions and copper as the catalyst. The effects of reaction temperature, reaction time, the amount of catalyst and other factors on the reaction were explored. Optimal condition was as follows： the reaction temperature of 60%, the reaction time of 1.5 h, the ratio of 2-（4,5-dihydroisoxazol-3-yl）-3-methyl aniline to catalyst of 1：3, the reaction yield was 98.6%. Structures of the products were confirmed by LC-MS and 1H NMR.

关 键 词：2-(4 5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺 亚硝酸叔丁酯 重氮化 

分 类 号：TQ463[化学工程—制药化工]