苯基双锂试剂合成1,2-二(二苯基膦基)-4,5-二甲基苯  被引量:2

Synthesis of 1,2-bis( diphenylphosphino)-4,5-dimethybenzene by phenyldilithium reagent

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作  者:洪啸[1] 齐磊[1] 陈乔[1] 黎钱[1] 柳利[1] 李法宝[1] 

机构地区:[1]有机化工新材料湖北省协同创新中心(湖北大学),有机功能分子合成与应用教育部重点实验室(湖北大学),湖北武汉430062

出  处:《湖北大学学报(自然科学版)》2016年第4期378-382,共5页Journal of Hubei University:Natural Science

基  金:湖北省自然科学基金(2013CFA087)资助

摘  要:双齿膦配体因其独特的结构及发光性质受到关注.本文中以邻二甲苯为原料,通过卤代、与正丁基锂试剂反应合成苯基双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物双齿膦配体1,2-二(二苯基膦基)-4,5-二甲基苯.采用核磁共振(~1H、^(13)C、^(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物的结构和性质进行表征,确证结构.与传统的合成法相比,该法具有原料成本低、毒性小和合成路线简单等优点.Bidentate phosphine ligands have attracted more and more attention due to their unique properties. Here o-xylene was used as starting material, by halogenation and reacted with n-butyllithium, phenlydilithium reagent was obtained and further reacted with chlorodiphenylphosphine,the title compound 1, 2-bis ( diphenylphosphino )-4, 5-dimethylbenze was synthesized. The structure of the title compound was characterized and confirmed by ( 1 H,13 C and 31 P) NMR,FT-IR,LC-MS TOF spectra. Compared with traditional method,it has advantages of low cost of raw materials,low toxicity and simplification of synthetic scheme.

关 键 词: 双齿有机膦 双锂试剂 合成 表征 

分 类 号:O627.51[理学—有机化学]

 

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