丙草胺中间体2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成  

Synthesis of 2,6-Diethy-N-(2-propoxyehthyl)aniline as Pretilachlor Intermediate

作　　者：石昌富 刘巧云[2] 

机构地区：[1]江苏悦达卡特新能源有限公司,江苏常州213102 [2]常州工程职业技术学院制药与环境工程学院,江苏常州213164

出　　处：《辽宁化工》2016年第6期690-692,695,共4页Liaoning Chemical Industry

基　　金：2015年江苏省产学研前瞻性联合研究项目(BY2015032-01);江苏省级品牌专业基金项目(应用化工技术专业:PPZY2015B178)

摘　　要：以乙二醇单正丙醚为原料,与对甲基苯磺酰氯经酯化得中间体对甲基苯磺酸-2-丙氧基乙酯(Ⅰ)、再与2,6-二乙基苯胺缩合"一锅法"制得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚。确定了优化工艺条件:酯化反应时,反应物料配比n(乙二醇单正丙醚):n(对甲基苯磺酰氯):n(99%片碱)=1:1.2:1.3,99%片碱为缚酸剂,反应温度30℃,反应时间4 h;缩合反应时,反应物料配比n(2,6-二乙基苯胺):n(中间体Ⅰ):n(缚酸剂三乙胺)=2.5:1:1,三乙胺作缚酸剂,反应温度110℃,反应时间5 h。所得目标产物的产率87%,纯度98.0%,该工艺适于工业化生产。4-Methylbenzenesulfonic acid 2-propoxyethyl ester（Ⅰ） was prepared from ethylene glycol monopropyl ether and 4-methylbenzenesulfonyl chloride by esterification,and then 2,6-diethy-N-（2-propoxyehthyl）aniline was synthesized from 4-methylbenzenesulfonic acid 2-propoxyethyl ester（Ⅰ） and 2,6-diethyl-aniline by condensation. The optimum conditions were determined as follows： in the esterification reaction, the reaction temperature 30 ℃, the reaction time 4 h, n（ethylene glycol monopropyl ether） ： n（4-methylbenzenesulfonyl chloride） ： n（99%（wt） flake caustic） =1：1.2：1.3,using 99%（wt） flake caustic as acid binding agent; in the condensation reaction, the reaction temperature 110 ℃, the reaction time 5 h, n（2,6-diethylaniline） ： n（intermediateⅠ） ： n（trithylamine） = 2.5：1：1,using trithylamine as acid binding agent. Under above conditions, the yield and purity of 2,6-diethy-N-（2-propoxyehthyl） aniline can reach to 87% and 98.0%, respectively. So, the technique is suitable for industrial production of 2,6-diethy-N-（2-propoxyehthyl）aniline.

关 键 词：2 6-二乙基苯胺基乙基丙基醚 4-甲基苯磺酰氯 酯化反应 

分 类 号：TQ457[化学工程—农药化工]