高效液相色谱法测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸过程中的间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸  

HPLC Determination of m-Aminobenzenesulfonic Acid and m-Nitrobenzenesulfonic Acid in the Preparation Process of m-Aminobenzenesulfonic Acid by Reduction of m-Nitrobenzenesulfonic Acid

作　　者：郭琳琳[1] 刘博静[1] 王洪敏[1] 袁华[1] 

机构地区：[1]沧州师范学院化学与化工学院,沧州061001

出　　处：《理化检验（化学分册）》2016年第7期792-796,共5页Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis)

基　　金：河北省科技支撑计划项目(11215647);河北省科技厅重点研发计划项目(15213815)

摘　　要：提出了测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸生产过程中间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的高效液相色谱法。采用kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.10 mol·L^(-1)的磷酸二氢铵溶液为流动相,紫外检测波长为236 nm。间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的线性范围分别为4.0×10^(-5)~2.4×10^(-4),8.0×10^(-5)~4.0×10^(-4)mol·L^(-1),检出限(3S/N)分别为1.5×10^(-6),3.5×10^(-6)mol·L^(-1),测定下限(10S/N)分别为5.0×10^(-6),1.0×10^(-5)mol·L^(-1)。加标回收率在95.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%~2.6%之间。A HPLC method was proposed for determination of rn-aminobenzenesulfonic acid and m- nitrobenzenesulfonic acid in the preparation process of m-aminobenzenesulfonic acid from reduction of rn- nitrobenzenesulfonic acid. The analytes were separated on a kromasil Cls （150 mm × 4. 6 mm, 5 μm） chromatographic column, with ammonium dihydrogen phosphate solution （0. 10 mol·L^-1 ） as mobile phase, and detected at the UV wavelength of 236 nm. The linear ranges of m-aminobenzenesulfonic acid and m- nitrobenzenesulfonic acid were 4.0 × 10^-5 - 2.4 × 10^-4 mol ·L^-1 and 8. 0 × 10^-5-4. 0 × 10^-4 mol ·L^-1 respectively, with detection limits （3S/N） of 1.5 × 10^-5mol·L^-1 and 3.5 × 10^-6mol ·L^-1, and the lower limits of determination （10S/N） of 5.0 × 10^-6 , 1.0 × 10^-5 mol ·L^-1, respectively. Recovery rates obtained by standard addition method were between 95.3% and 102% and RSDs （n=6） were in the range of 0. 86%-2.6%.

关 键 词：高效液相色谱法 间氨基苯磺酸 间硝基苯磺酸 制备过程 

分 类 号：O657.7[理学—分析化学]