稳定同位素标记D_4-罗丹明B的合成及表征  

Synthesis and Properties of Stable Isotope Deuterium Labeled D_4-Rhodamine B

作　　者：王浩然[1,2] 杨维成[2,3] 涂亚辉 杨超[2] 方超[2] 李美华[2,3] 罗勇[2,3] 吴范宏[1] 

机构地区：[1]上海应用技术学院,上海201418 [2]上海化工研究院,上海200062 [3]国家同位素工程技术研究中心-上海分中心,上海200062

出　　处：《应用化学》2016年第8期939-944,共6页Chinese Journal of Applied Chemistry

基　　金：国家科技支撑计划(2015BAK45B01-20)资助项目~~

摘　　要：以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N，N-Z．乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36．9％。目标产物的结构经质谱（Ms）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98．0％，同位素氘丰度大于98．0％。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0．05—50mg／L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5μg／kg，回收率为96．4％-103．4％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～1．2％，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。This paper presents an efficient synthesis of stable isotope labeled D4-rhodamine B from deuterated orthoxylene through oxidation and its reaction with 3-diethylaminophenol in 36. 9% total yield. The deuterated product was confirmed by mass spectrometry （MS） and nuclear magnetic resonance （NMR）. Its chemical purity is higher than 98.0% by high performance liquid chromatography（ HPLC）, and isotopic enrichment is higher than 98.0% （atom D ）. D4-rhodamine B was used as internal standard for the determination of rhodamine B in orange juice with linear calibration curve of 0. 05 - 50 mg/L, limit for determination of 5μg/kg, recovery of 96. 4% - 103.4% and relative standard deviation （RSD） of 1.0% - 1.2%. This method is proved to be accurate and sensitive for the determination of rhodamine in food safety.

关 键 词：稳定同位素标记 D4-罗丹明B 合成 内标 食品安全 

分 类 号：O622.6[理学—有机化学]