γ位加成丙烯海松酸的制备及表征  

Synthesis and Characterization of γ-Acrylpimaric Acid

作　　者：卢言菊[1,2,3,4,5] 张海波[1,2,3,4] 赵振东[1,2,3,4,5] 王迷霞[1,2,3,4] 王婧[1,2,3,4,5] 陈玉湘[1,2,3,4,5] 

机构地区：[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所 [2]生物质化学利用国家工程实验室 [3]国家林业局林产化学工程重点开放性实验室 [4]江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042 [5]中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京100091

出　　处：《生物质化学工程》2016年第4期13-20,共8页Biomass Chemical Engineering

基　　金：国家自然科学基金资助项目(31370575);中国林科院林业新技术所基本科研业务费专项资金(CAFINT2013C01)

摘　　要：在微波辅助条件下以树脂酸和丙烯酸为原料,经Diels-Alder加成反应制备得到丙烯酸改性松香。以气相色谱(GC)跟踪不同反应条件下丙烯酸改性松香主要成分丙烯海松酸(APA)的GC含量,得出APA的GC含量最高的条件为:10 g树脂酸,反应温度230℃,微波功率400 W,反应时间90 min,n(丙烯酸)∶n(树脂酸)2∶1,在此条件下,APA的GC含量为78.4%,枞酸型树脂酸转化为APA的转化率达98.6%。将丙烯酸改性松香通过控制p H值和过柱子进行提纯,制备得到GC纯度为95.7%的γ位加成丙烯海松酸,并对产物结构进行GC、GC-MS、FT-IR、1H NMR和13C NMR的表征,采用二维核磁解析确证了产物结构的正确性;DSC结果表明产物具有玻璃化转变温度,为79.78℃;TG分析表明产物的热失重温度为335.9℃,具有较好的耐热性。Acrylic-modified rosin was synthesized by Diels-Alder reaction using resin acid and acrylic acid as raw materials.The gas chromatography（GC） was employed in analyzing the content of acrylpimarie acid which was the main constituent of acrylicmodified rosin.And the optimum reaction conditions were resin acid 10 g, reaction temperature 230℃, microwave energy 400 W, reaction time 90 min, and n （ acrylpimaric acid） ： n （ resin acid） 2 ： 1.Under the optimum conditions, the GC content of aerylpimaric acid was 78.4% ,and the conversion rate of abietic-type acid was up to 98.6%. y-Acrylpimaric acid was isolated by eontroling pH value and silica gel column, and the GC content of the purified product was 95.7 %.The structure of the 7-acrylpimaric acid .was characterized by GC, GC-MS, FT-IR, 1H NMR, and 13C NMR. The glass transition temperature and the thermal decomposition temperature of 7-aerylpimarie acid were 79.78℃ and 335.9℃ by DSC and TG analysis,respectively.

关 键 词：丙烯海松酸 微波辅助 DIELS-ALDER反应 GC含量 

分 类 号：TQ351.471[化学工程]