HPLC法同时测定丹知青娥片中4种成分的含量  

Simultaneous Determination of 4 Components in Danzhi Qing'e Tablet by HPLC

作　　者：杨帆[1,2] 于卉娟 王亚静[1] 杨君君[1,2] 张波泳 王跃飞[1,2] 柴欣[1,2] 

机构地区：[1]天津中医药大学中医药研究院/天津市现代中药重点实验室,天津300193 [2]天津国际生物医药联合研究院中药新药研发中心,天津300457

出　　处：《中国药房》2016年第27期3832-3835,共4页China Pharmacy

基　　金：国家自然科学基金资助项目(No.81403060);"重大新药创制"科技重大专项项目(No.2014ZX09304307001)

摘　　要：目的：建立同时测定丹知青娥片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷、异补骨脂苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDB-C18流动相分别为甲醇-水（51：49，V/V（等度洗脱分析补骨脂素和异补骨脂素）、乙腈-0．1％甲酸水溶液（12：88，V／V）（等度洗脱分析补骨脂苷和异补骨脂苷），流速为1．0ml／min，检测波长为246nm，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷和异补骨脂苷的检测质量浓度线性范围分别为3．138~200．8、3．175-203．2、3．18l～101．8、3．169～101．4ug／ml（r均为0．9999）；定量限分别为0．6275、0．6350、3．181O、3．1690ng，检测限分别为0．2510、0．2540、1．2730、1．2680ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％；加样回收率分别为95．68％～102．80％（RSD=2．4％，n=6）、95．91％～102．10％（RSD=2．3％，n=6）、98．64％～99．13％（RSD=0．23％，n=6）、100．20％～101．70％（RSD=0．69％，n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确．可用干同时测定丹知青娥片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂菩、异补骨脂苷的会量。OBJECTIVE ： To establish a method for the contents determination of psoralen, isopsoralen, psoralenoside and isop- soralenoside in Danzhi qing＇ e tablet. METHODS ： HPLC performed on the column of Eclipse XDB-C18 with mobile phase of metha- nol-water （51：49, V/V） （isocratic elution, for psoralen and isopsoralen） and acetonitrile-0.1% formic acid （12：88, V/V） （isocratic elution, for psoralenoside and isopsoralenoside） at a flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was 246 nm, column tem- perature was 30℃, and injection volume was 10 pl. RESULTS： The linear range was 3.138-200.8 pg/ml for psoralen （r=0.999 9）, 3.175-203.2μg/ml for isopsoralen（r=0.999 9）,3.181-101.8μg/ml for psoralenoside （r=0.999 9） and 3.169-101.4 pg/ml for isopso- ralenoside （r=0.999 9） ; RSDs of precision, stability and reproducibility tests were lower than 2% ; limits of quantitation were 0.627 5 ng, 0.635 0 ng, 3.181 0 ng and 3.169 0 ng,the limits of detection were 0.251 0 ng, 0.254 0 ng, 1.273 0 ng and 1.268 0 ng; recoveries were 95.68% -102.80% （RSD=2.4% , n=6） , 95.91% -102.10% （RSD=2.3% , n=6） , 98.64% -99.13% （RSD= 0.23%, n=6） and 100.20%-101.70% （RSD=0.69%, n=6）, respectively. CONCLUSIONS： The method is simple and accurate, and can be used for the simultaneous determination of psoralen, isopsoralen, psoralenoside and isopsoralenoside in Danzhi qing＇e tablet.

关 键 词：丹知青娥片 含量测定 补骨脂素 异补骨脂素 补骨脂苷 异补骨脂苷 高效液相色谱法 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]