镍(Ⅱ)基双氮杂环卡宾配合物的合成及其晶体结构  

Synthesis and Crystal Structures of Novel N-Heterocycle Carbene Nickel(Ⅱ) Complexes

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作  者:崔美丽[1] 孙京[1] 郭芳杰[1] 周明东[1] 

机构地区:[1]辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001

出  处:《合成化学》2016年第12期1048-1053,共6页Chinese Journal of Synthetic Chemistry

基  金:国家自然科学基金资助项目(21101085);国家科技支撑计划资助项目(2012BAF03 B00)

摘  要:以咪唑和取代氯化苄为原料,经氮烷基化反应合成三个氮杂环卡宾(NHC)配体[L1:N,N-二苄基咪唑-2-亚基,L2:N,N-二(4-甲基苄基)咪唑-2-亚基,L3:N,N-二(4-氯苄基)咪唑-2-亚基];再以咪唑官能团化的N-杂环卡宾配体和氯化镍为原料,通过金属交换反应合成三个新型的镍基双氮杂环卡宾配合物[Ni(NHC)_2]Cl_2(C1~C3),其结构经1H NMR,IR,元素分析和X-单晶射线衍射表征。配合物C1和C3属于单斜晶系,分别为P2_1/n和P2_1/c空间群。配合物C2属于三斜晶系,为P1空间群。C1~C3的CCDC分别为:1433176,1433177和1433179。Three novel N-heterocycle carbine NHC ligands [ L1 : 1,3-bisbenzyl-imidazole-2-ylidene, L2 : 1,3-bis ( 4-methylbenzyl ) -imidazole-2-ylidene, L3 : 1,3-bis ( 4-chlorobenzyl ) -imidazole-2-yli- dene ] were prepared by the nitrogen alkylation reaction of iminazole with substituted benzyl chlorides. Then three novel nickel N-heterocycle carbine complexes [ Ni (NHC) 2 ] Cl2 ( C1 - C3), were prepared by the metal exchange reaction of the imidazole NHC ligands with nickel dichloride. The structures were characterized by 1H NMR, FT-IR, elemental analysis and X-ray single crystal diffractions. C1 and C3 belong to the monoclinic crystal system with space group P2Jn and P21/c respectively, Where as C2 belongs to triclinic crystal system with space group P1. CCDC of C1 - C3 were 1433176, 1433177 and 1433179 respectively.

关 键 词:氮杂环卡宾 镍配合物 合成 晶体结构 

分 类 号:O627[理学—有机化学]

 

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