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作 者:李栋梁[1] 国德旺[1] 康虎[1] 王娟[1] 马丽娥[1] 尹燕华[1]
机构地区:[1]中国船舶重工集团公司第七一八研究所,河北邯郸056027
出 处:《应用化学》2016年第12期1396-1400,共5页Chinese Journal of Applied Chemistry
摘 要:以聚丙烯腈为原料,首先通过部分腈基的[3+2]合环反应转化为聚(乙烯基四唑-co-丙烯腈)[Poly(VT-co-AN)],再通过碱性水解反应将剩余的腈基转化为羧基,合成出聚(乙烯基四唑-co-丙烯酸)[Poly(VT-co-AA)]。采用傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)、核磁共振碳谱仪(13C NMR)、酸碱滴定等方法对Poly(VT-co-AN)和[Poly(VT-co-AA)的结构进行了表征,结果表明,Poly(VT-co-AN)的分子链中含有腈基、四唑基团和部分羧基,四唑基团的含量为68.6%,与酸碱滴定法测定的四唑基团的含量相近,[Poly(VT-co-AA)中含有四唑基团和羧基,不含有腈基,酸值高于Poly(VT-co-AN),四唑基团的含量为67.6%,与叠氮化钠与聚丙烯腈的摩尔比相近。热失重分析结果显示[Poly(VT-co-AA)的热分解速率加快,在270~285℃的温度区间内分解完全。Poly( vinlytetrazole-co-acrylonitrile)( Poly( VT-co-AN)) was synthesized via partial [3 + 2]cyclization of the cyano group of polyacrylonitrile,and then hydrolysis of the residual cyano group in basic condition leads to poly( vinyltetrazole-co-acrylic acid)( Poly( VT-co-AA)). The structures of Poly( VT-coAA) and Poly( VT-co-AN) are characterized by FT-IR and13 C NMR. The results show that poly( VT-co-AN)contains tetrazole,cyano and carboxyl group,and the tetrazole content is 68. 6%,which corresponds to the result of acid-base titration. The Poly( VT-co-AA) contains tetrazole and carboxyl group,and shows a higher acid value than Poly( VT-co-AN). The tetrazole content of Poly( VT-co-AA) is 67. 6% and corresponds to the n( Na N3) /n( PAN) ratio. Thermogravimetric analysis result shows that Poly( VT-co-AA) decomposes faster,and decomposes fully in 270 ~ 285 ℃.
关 键 词:聚(乙烯基四唑-co-丙烯酸) 聚丙烯腈 [3+2]合环反应 碱性水解反应
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