两例新型水杨酰腙镍配合物的合成、结构表征及催化性质研究  

Syntheses,Characterization and Photocatalytic Properties of Two Novel Nickel Salicylhydrazone Complexes

作　　者：吴宇[1] 何娇[1] 王时权 邹立科[1] 

机构地区：[1]四川理工学院化学与环境工程学院功能材料研究所,四川自贡643000

出　　处：《四川理工学院学报（自然科学版）》2017年第1期8-12,共5页Journal of Sichuan University of Science & Engineering(Natural Science Edition)

基　　金：自贡市科技局项目(2015HX16);绿色催化四川省高校重点实验室项目(LZJ1203;LYJ1301);四川理工学院人才引进项目(2014RC34);四川省大学生创新创业训练计划(201510622035)

摘　　要：利用3,5-二溴水杨醛缩水杨酰腙为配体合成了两例新型镍离子配合物,即[Ni(L)(2,2’-biby)(DMF)]·DMF(1)和[Ni(L)(im)]·DMF(2)(H_2L=3,5-二溴水杨醛缩水杨酰腙,2,2’-biby=2,2’-联吡啶,im=咪唑),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线粉末衍射仪以及X-射线单晶衍射仪对其结构进行了表征。晶体结构分析表明,配合物1属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=18.2424(4),b=18.5342(4),c=9.7584(2),α=90°,β=102.670(7)°,γ=90°;配合物2属于三斜晶系,P-1空间群,a=8.8299(11),b=11.3898(15),c=22.822(3),α=75.734(2)°,β=86.905(2)°,γ=80.517(2)°。在配合物(1)和(2)中,镍离子分别呈现六配位的八面体构型和四配位的平面正方形构型。光催化降解实验表明配合物(1)和(2)在紫外光照射下可以作为高效的光催化剂用于对硝基苯酚的降解,150分钟内,配合物(1)和(2)对对硝基苯酚的降解率分别高达80.2%和83.9%。Two new nickel-based complexes with formulas of [ Ni （L） （2,2＇ -biby） （DMF） ] · DMF （ 1 ） and [ Ni （L） （im） ] · DMF （ 2 ） （ H2 L = 3,5-dibromosalicylaldehyde salicylhydrazone, 2,2＇ -biby = 2,2＇ -bipyridine, im = imidazole ）, were synthesized and structurally characterized with elemental analysis, IR, UV-Vis, PXRD and X-ray single crystal diffraction analysis. The crystal of complex 1 belongs to monoclinic system ,P2（ 1 ）/c space group, a = 18. 2424（4） A, b = 18. 5342 （4） A, c = 9.7584 （2）A, β = 102.6707 （7）°; while complex 2 belongs to triclinic system, P-1 space group, a =8. 8299（11）A, b = 11. 3898（15）A, c =22. 822（3）A, α =75. 734（2）°, β =86. 905（2）°, γ =80. 517（2）°. In complex 1, Ni2 ＋ ion is coordinated by six donor atoms in a distorted octahedral geometry arrangement, while in complex 2, Ni2＋ ion is coordinated by four donor atoms in a planar coordination geometry. Complexes 1 and 2 are proved respectively to be highly efficient photoeatalysts for 4-nitrophenol degradation under UV light. Within 150 minutes, the photodegradation degrees of complexes 1 and 2 towards 4-nitrophenol could reach 80. 2% or 83.9% respectively.

关 键 词：3  5-二溴水杨醛缩水杨酰腙 镍配合物 对硝基苯酚 光催化降解 

分 类 号：O614.121[理学—无机化学] O625.621[理学—化学]