加速溶剂萃取法与索氏提取法对废线路板中二噁英测定的影响  

Determination of Dioxin in Waste Printed Circuit Boards by Accelerated Solvent Extraction and Soxhelt Extraction

作　　者：蔡璐[1] 赵文杰[1] 周全法[1] 

机构地区：[1]江苏理工学院江苏省电子废弃物资源循环利用重点实验室,常州213001

出　　处：《分析化学》2017年第5期687-692,共6页Chinese Journal of Analytical Chemistry

基　　金：国家科技支撑计划项目(No.2014BAC03B06);联合国开发计划署全球环境基金项目(No.20141201CN);江苏省重点研发计划(No.BE2016657);江苏省普通高校研究生科研创新计划项目(No.20820111516)资助~~

摘　　要：将经过多级破碎分选所得的废线路板粉末过60目筛,以2 mol/L HCl溶液、超纯水洗涤,并用丙酮脱水。将预处理后的滤渣、滤纸填入萃取池,或者用新滤纸包裹后置于索氏提取管内,添加5μL内标物,分别用加速溶剂萃取法(ASE)或索氏提取(SE)法进行萃取,依次采用多层硅胶柱和活性炭柱对萃取提取物进行净化、洗脱,得到二噁英测试样品。用同位素稀释-高分辨气相色谱-质谱联用仪分析样品中二噁英的含量。考察两种提取方法及不同氯代数对15种^(13)C-2,3,7,8-PCDD/Fs回收率的影响,比较两种方法的准确度和精密度。结果表明,ASE和SE对15种^(13)C-2,3,7,8-PCDD/Fs的回收率分别为54.3%~113.0%和28.3%~77.7%,实测废线路板中二噁英毒性当量(Toxic equivalent quangtity,TEQ)分别为0.075 ng TEQ/kg和0.266 ng TEQ/kg。在方法精密度允许范围内,ASE相对具有简单快速、溶剂用量少和准确的优势。Waste printed circuit boards （W - PCBs ） we r e mu l t ip le sma s h e d a n d s e p a r a t e d , th e n p a s s e d th r o u g h a 60-mesh screen , treated wi th hydr ochlor i c a c id （2 mo l/L）,u l t r a p u r e w a t e r a n d d e h y d r a t e d w i th a c e to n e successively . The filter residue and f i l t er paper we r e f i l l e d in to th e e x t r a c t io n p o o l, o r i n s e r t e d in to S o x h le t Extraction tube parceled wi th new fi l t er paper. Af te r a d d i t io n o f 5 滋 L o f i n t e r n a l s t a n d a r d s u b s t a n c e , th e f i l t e r residue above was respectively ext ract ed b y S o x h le t Ex t r a c t io n （SE ） m e th o d o r A c c e l e r a t e d S o lv e n t E x t r a c t io n （ASE ） method , cleaned wi th mul t i - l ayer s i l i c a g e l c o lu mn a n d a c t iv a t e d - c h a r c o a l c o lu m n to o b t a in e d th e dioxins samples. The samples wer e a nalyzed b y i s o to p e d i lu t io n h ig h r e s o lu t io n g a s c h r o m a to g r a p h y - h ig h resolution mass spectrometry （ HRGC - HRMS ）. Th e e f f e c t s o f S E a n d A S E m e th o d a n d n u m b e r o f c h lo r in e s atoms on recovery of 15 kinds of 13C -2,3,7,8 PCDD/Fs we r e i n v e s t i g a t e d , a n d th e a c c u r a c y a n d p r e c i s io n o f the two extraction methods were compared . The r e s u l t s sh ow t hat , th e r e c o v e r y o f 15 k in d s o f 13C -2,3,7,8 PCDD/Fs using ASE method is 54. 3% -113. 0% , a n d t h a t o f S E i s 28. 3 % -77. 7 % , a n d th e T o x ic Equivalent Quangtity （TEQ ） i n W-PCBs i s 0.075 ng/ kg （TEQ ） a n d 0.266 n g / k g （T E Q ） u s in g A S E a n d SE method respectively . Under the pr emi se that a c c ur a c y a n d p r e c i s io n me e t w i th th e in t e r n a t io n a l s t a n d a r d , A S E is simple , rapid , solvent-free and accurat e

关 键 词：二噁英 索氏提取 快速溶剂萃取 废线路板 

分 类 号：X705[环境科学与工程—环境工程] O658.2[理学—分析化学]