盾叶薯蓣4种皂苷含量的LC-MS/MS快速测定法  

Rapid Quantitative Detection of 4 Saponins in Dioscorea zingiberensis C.H. Wright by LC-MS/MS

作　　者：盖亚男[1] 汪琼[1] 陈剑[1] 初丽敏 徐增莱[1] 

机构地区：[1]江苏省中国科学院植物研究所江苏省植物资源研究与利用重点实验室,江苏南京210014 [2]石家庄市第三医院老年病科,河北石家庄050011

出　　处：《现代中药研究与实践》2017年第2期54-56,61,共4页Research and Practice on Chinese Medicines

基　　金：国家自然科学基金(31500290);江苏省药用植物研究重点实验室开放基金项目(YY201402)

摘　　要：目的建立盾叶薯蓣提取物中4种皂苷含量的快速测定方法。方法采用HPLC-MS/MS法,以甘草次酸为对照,采用多级反应监测(MRM)法,同时测定薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷的含量。用于定量分析的离子反应分别为m/z 867.5→721.3(薯蓣皂苷)、m/z 1 061.6→915.5(甲基原薯蓣皂苷)、m/z 1 029.3→883.1(伪原薯蓣皂苷)、m/z 1 047.6→901.4(原薯蓣皂苷)、m/z469.3→425.3(内标甘草次酸)。结果采用液质联用法测得,薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷质量浓度分别在44~220μg/ml、9~60μg/ml、3~15μg/ml、8.8~66μg/ml内,线性关系良好,R^2分别为0.999 1、0.999 8、0.999 6和0.999 3(n=5),平均加样回收率分别为107.1%、90.6%、88.3%、93.4%。结论所建立方法快速、简便、准确、重现性好,可用于盾叶薯蓣提取物质量控制。Objective To establish an HPLC-MS/MS method for simultaneous content determination of four kinds of saponin in the rhizome of Dioscorea zingiberensis C.H. Methods An HPLC-MS/MS method was established using multiple-reaction monitoring （MRM） to quantify dioscin, methylprotodioscin, pseudoprotodioscin, protodioscin. Fragmentation reactions were m/z 867.5→721.3 （dioscin） , m/z 1 061.6→915.5 （ methylprotodioscin ） , m/z 1 029.3→883.1 （ pseudoprotodioscin ） , rrdz 1 047.6→901.4 （ protodioscin ） and m/z 469.3→425.3 （ internal standard glycyrrhetinic acid ） separately. Results The mass concentration and the peak area ratio presented good linearity within 44 - 220 μg/ml, 9 - 60 μg/ml, 3 - 15 μg/ml, 8.8 - 66 μg/ml, respectively, R：= 0.999 1, 0.999 8, 0.999 6, 0.999 3 （ n = 5 ） correspondingly. The average recovery （ n = 9） was 107.1%, 90.6%, 88.3%, 93.4%, respectively. Conclusion This method is proved to be simple, fast, reproduceable and reliable, which can be used for quality control of Dioscorea zingiberensis rhizome extract.

关 键 词：盾叶薯蓣 薯蓣皂苷 HPLC-MS/MS MRM 含量测定 

分 类 号：R284.1[医药卫生—中药学]