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机构地区:[1]西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州730070 [2]西北师范大学生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃兰州730070
出 处:《化学试剂》2017年第9期987-991,共5页Chemical Reagents
基 金:国家自然科学基金地区基金资助项目(21161017)
摘 要:以合成的水杨醛缩2-氨甲基吡啶席夫碱钼配合物([MoO_2(L_1)(EtOH)])、邻羟基苯乙酮缩2-氨甲基吡啶席夫碱钼配合物([MoO_2(L_2)(EtOH)])、2-吡啶甲醛缩邻氨基酚席夫碱钼配合物([MoO_2(L_3)(EtOH)])为催化剂,研究了叔丁基过氧化氢(TBHP)作氧化剂时3种配合物在制备环氧环己烷中的催化活性。3种席夫碱配合物中[MoO_2(L_3)(EtOH)]的催化活性最高。详细考察了反应时间、温度、催化剂用量、氧化剂用量对环己烯转化率、环氧产物选择性的影响,筛选出了席夫碱钼催化剂最佳的反应条件:70℃,10 mg[MoO_2(L_3)(EtOH)],n(环己烯)∶n(叔丁基过氧化氢)=1∶2,反应5 h,环己烯的转化率为77.2%,环氧环己烷选择性>99%,产率为77.2%。催化剂重复使用性实验表明,该席夫碱配合物具有较高的稳定性。The catalytic activity of three Schiff-base molybdenum( Ⅵ) complexes was investigated using tert-butyl hydroperoxide as oxidizer to synthesize epoxy cyclohexane.The catalytic activity of 2-pyridinecarboxaldehyde o-aminophenol Schiff-base molybdenum( Ⅵ) complex is the highest in three Schiff-base complexes.The influence of reaction factors containing the reaction temperature,reaction time,catalyst dosage,cyclohexene and oxidant molar ratio on the conversion of cyclohexene and selectivity of epoxy cyclohexane is investigated.At 70 ℃,molar ratio of cyclohexene to tert-butyl hydroperoxide 1 ∶2,catalyst dosage 10 mg and reaction time 5 h,the conversion of cyclohexene is 77. 2% and the selectivity of epoxy cyclohexane is more than 99%.This catalyst reused test show that the Schiff base complex has high stability.
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