氧杂三螺环化合物的简便合成  

The Convenient Synthesis of Oxatrispirocyclic Compounds

作　　者：李正义[1] 沈银凯 朱美兰 殷乐[1] 孙小强[1] 

机构地区：[1]常州大学石油化工学院,江苏常州213164 [2]常州四药制药有限公司,江苏常州213004

出　　处：《合成化学》2017年第9期759-762,共4页Chinese Journal of Synthetic Chemistry

基　　金：国家自然科学基金资助项目(21572026);江苏省高校自然科学研究重大项目(14KJA150002);江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心资助项目(ACGM2016-06-05)

摘　　要：以环酮和季戊四醇为原料,磷钨酸为催化剂,在甲苯中回流分水反应合成了系列氧杂三螺环化合物(3a^3h),其中5,9,14,17-四氧杂三螺[3.2.2.3^(10).2~7.2~4]十七烷(3a)和7,11,18,21-四氧杂-3,15-二硫杂三螺[5.2.2.5^(12).2~9.2~6]二十一烷(3f)为新化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。并以3c的合成为模板反应,对反应条件进行了优化。A series of oxatrispiro derivatives（3a - 3h） were prepared by reflux of pentaerythritol with cyclic ketones in toluene using phosphotungstic acid as the catalyst. Among them, 5,9,14,17-tetraox- atrispiro [ 3.2.2.310.27. 24] heptadecane （3a） and 7,11,18,21-tetraoxa-3,15-dithiatrispiro [ 5.2.2. 5^12 2.29. 26] henicosane（3f） were new compounds. The structures were characterized by 1H NMR, 13C NMR and HR-MS（ESI）. The reaction conditions were optimized using synthesis of 3c as the template reaction.

关 键 词：环酮 季戊四醇 磷钨酸 催化 氧杂三螺环 合成 

分 类 号：O624.42[理学—有机化学] O621.3[理学—化学]