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检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:杨继 袁大林 洪鎏 段沅杏 田永峰 杨柳 赵伟 汤建国 陈永宽 缪明明
机构地区:[1]云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明650031
出 处:《理化检验(化学分册)》2017年第10期1124-1128,共5页Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis)
基 金:中国烟草总公司科技重大专项[110201401017(XX-05)];云南中烟工业公司科技开发计划(2015CP07);云南中烟工业有限责任公司重点项目(2016XY02)
摘 要:取(1.42±0.01)g的试样5粒,溶解在5 mol·L-1氢氧化钠溶液8 mL和含内标的正己烷40 mL中,磁力搅拌110 min,静置20 min。取上层萃取液2 mL,用无水硫酸钠干燥,过0.22μm有机相滤膜。所得溶液采用DB-5MS色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析采用选择离子监测模式。烟碱的线性范围为4.00~200 mg·L-1,检出限(3s)为0.19 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。5 pellets of the sample of (1. 42±0. 01) g were dissolved with 8 mL of 5 mol·L^-1 sodium hydroxide solution and 40 mL of hexane containing internal standard substance. The solution was magnetically stirred for 110 min, and stood for 20 rain. An aliquot of 2 mL of the extract from the upper layer was dried with anhydrous sodium sulfate, and filtered through organic filter membrane of 0. 22 μm. The sample solution was separated by GC using DB-5MS chromatographic column. SIM was adopted in MS analysis. Linearity range of nicotine was 4. 00-200 mg·L^-1 , with detection limit (3s) of 0. 19 mg·L^-1. Test for recovery was made by standard addition method, giving results in the range of 91.0%-96.1%, with RSDs (n=6) all less than 3.0%.
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