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机构地区:[1]安顺学院,贵州省教育厅功能材料与资源化学特色重点实验室,化学化工学院,贵州安顺561000
出 处:《广东化工》2017年第22期37-38,共2页Guangdong Chemical Industry
摘 要:复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3作为pechmann反应的催化剂,具有良好的催化性能,用此法合成香豆素类化合物可有较高的收率。本文重点考察了催化剂的用量、投料比、反应温度和反应时间对合成7-羟基-4-甲基香豆素的影响。试验结果表明的最优反应条件是:催化剂用量为间苯二酚所用质量的7%、投料比n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.4、反应终点温度120℃、反应时间30 min,此时产率达90%以上,催化剂可以重复使用7次。The composite solid superacid catalyst SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3 has high catalytic activity for the Pechmann condensation and the method led to high yiilds of the coumarin derivatives. The effects of the dosage of catalyst SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3 ,the mole ratio of reactants, the reaction temperature, the reaction time on the yield of 7-hydroxy-4-methyl cournarin were examined. The optimized conditions were lbund as follows: the catalyst dosage was 7 % of the mass of reaorcinol, the mole ratio of reaorcinol to ethyl acetoacetate was 1:1.4, the reaction temperature was 120℃, and reaction time was 30 min, the yield reached over 90 %. The composite solid superacid SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3 could be used repeatedIy for 7 times.
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