蒸馏结晶耦合工艺制备高纯对溴甲苯  

Preparation of High Purity p-Bromotoluene by Distallation-crystallization Coupling Process

作　　者：郭建国 吴孝兰 陈浩云 宋忠哲 顾金凤 

机构地区：[1]国药集团化学试剂有限公司上海化学试剂工程技术研究中心,上海200002 [2]国药集团化学试剂有限公司上海沃凯生物技术有限公司,上海200002

出　　处：《化学试剂》2018年第3期302-304,共3页Chemical Reagents

基　　金：国家科技支撑项目(2015BAK44B00);上海市2014年度“创新行动计划”上海化学试剂工程技术研究中心项目(14DZ22251600)

摘　　要：以甲苯、氢溴酸和次氯酸钠为原料，氢溴酸和次氯酸钠反应生成的氯化溴为高活性溴化剂，在室温下高选择性、温和地合成了低邻溴甲苯含量的对溴甲苯，避免了有毒有害、易挥发的液溴为溴化剂的传统操作。然后，利用蒸馏，结晶耦合技术，蒸馏后采用无溶剂、分步本体熔融结晶，去除甲苯、2-溴甲苯等微量杂质，制备了高纯对溴甲苯。蒸馏-结晶耦合技术操作可控、连续，整个工艺绿色环保、高效、低能耗、原料易得、条件温和、易操作，适合规模化制造。Using toluene,HBr and sodium hypochlorite as raw materials to synthesis p-bromotoluene with high chemoselectivity ＆ mild condition （room temperature）.The process use high active brominating agent-bromochloride from HBr and sidium hypoehlo- rite replacing traditional processwithtoxic, harmful ＆ volatilebromineo Then, high purity p-bromotoluenewas prepared via distil- lation-crystallization coupling process.The process is running continually by using step operation at mohen-crystallization part to get high purity p-bromotoluene ＆ get rid of trace impurity （toluene, 2-bromotolucneetc）.The process is green, high active, easy to control ＆ scale-up with industrial raw materials.

关 键 词：蒸馏结晶耦合工艺 高纯对溴甲苯 甲苯 氢溴酸 分步结晶 

分 类 号：TQ031.8[化学工程]