5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯的合成  

Synthesis of 5-Bromo-1,3-difluoro-2-methoxybenzene

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作  者:黄琳[1] 彭宏英 刘钢 程华[1] 陈宬[2] HUANG Lin;PENG Hong-ying;LIU Gang;CHENG Hua;CHEN Cheng(Department of Chemical Engineering and Food Science,Hubei University of Xiangyang 441053,China;State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China)

机构地区:[1]湖北文理学院化学工程与食品科学学院,湖北襄阳441053 [2]武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,湖北武汉430070

出  处:《合成化学》2018年第6期433-436,共4页Chinese Journal of Synthetic Chemistry

基  金:国家自然科学基金青年基金资助项目(21502062);中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(2017IVA091);湖北省教育厅项目(Q20102606);襄阳市科技局项目(2010GG1B33);食品新型学科群开放课题

摘  要:以5-溴-1,2,3-三氟苯为原料,经氰化取代,甲氧基化,氰基酸性水解,霍夫曼降级重排,重氮化和Gattermann反应,高效合成了5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(EI)确证。并利用气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)实时监测反应进程,优化了合成条件。5-Bromo-1,3-difluoro-2-methoxybenzene was efficiently synthesized by cyanation,methoxylation,acid-promoted hydrolyzation,Hofmann rearrangement,aniline diazotization and Gattermann reaction,using 5-bromo-1,2,3-trifluorobenzene as the starting material. The structure was confirmed by1 H NMR,13 C NMR and MS( EI). In addition,the reaction progress was monitored by GC and HPLC to optimize the reaction conditions.

关 键 词:5-溴-1 2 3-三氟苯 5-溴-1 3-二氟-2-甲氧基苯 合成 条件优化 

分 类 号:O625.2[理学—有机化学]

 

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