甲基肼硫酸盐的合成研究  

Study on the Synthesis of Methylhydrazine sulfate

作　　者：郭彩霞 陈玉琴[1] 武善荣 尤扬 张志德[1] Guo Caixia;Chen Yuqin;Wu Shanrong;You Yang;Zhang zhide(College of chemistry,Chemical Engineering and Materials Science,Shandong Normal University,Jinan 250014,China)

机构地区：[1]山东师范大学化学化工与材料科学学院,山东济南250014

出　　处：《山东化工》2018年第18期13-14,17,共3页Shandong Chemical Industry

基　　金：山东省科技计划项目(2012GGX10705);国家级大学生创新创业训练计划项目(NO.201610445068)

摘　　要：研究了以甲基脲为原料,经氯代反应,碱性降解反应合成甲基肼,进而与硫酸反应合成出甲基肼硫酸盐。确定了最佳合成条件:n(甲基脲)∶n(氯气)∶n(氢氧化钠)=1.0∶1.05∶5,氯代反应控温反应10℃,反应4h,氢氧化钠碱性降解重排反应控温5℃,反应3h,制得的甲基肼与硫酸反应合成出甲基肼硫酸盐,收率73.4%。产物经熔点和IR、1HNMR等进行了表征。Methylhydrazine was synthesized with the N - methylurea as material, by the reaction of N - methylurea with chlorine in ethanol- water, and then rearrangement in sodium hydroxide solution, lastly Methylhydrazine sulfate was obtained from the synthesized methylhydrazine react with sulfuric acid. The opfimum synthesis conditions was determined, n （ N - methylurea） ： n （ Cl2 ） ： n（ NaOH）. = 1.0：1.05：5, Chlorination temperature 10℃ ,reaction time 4h, rearrangement temperature 5℃ ,reaction time 3h, the yield of methylhydrazine sulfate is 73.4%. The product was characterized by mp,IR and 1 H NMR.

关 键 词：甲基肼硫酸盐 甲基脲 氯气 合成 

分 类 号：TQ225.27[化学工程—有机化工]