地西泮-D_5中间体的简便合成  

A Convenient Synthesis of Diazepam-D_5 Intermediate

作　　者：杜鸿雁[1] 宋歌[1] 董颖[1] 魏春明[1] 王瑞花[1] 于忠山[1] DU Hong-yan;SONG Ge;DONG Ying;WEI Chun-ming;WANG Rui-hua;YU Zhong-shan(Institute of Forensic Science,Ministry of Public Security,Beijing100038,China)

机构地区：[1]公安部物证鉴定中心,北京100038

出　　处：《合成化学》2017年第12期1017-1019,共3页Chinese Journal of Synthetic Chemistry

基　　金：公安技术交流计划培训项目(2016px08);科技基础性工作专项(2015FY111400)

摘　　要：报道了一种合成氘代地西泮中间体的新方法。以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,经环化、格氏反应、水解、酰化、环合等反应合成了氘代地西泮中间体7-氯-1,3-二氢-5-(苯基-d_5)-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮(1),其结构经~1H NMR和HR-MS(ESI)确证。1只需经一步甲基化反应即可合成地西泮-D_5。A new method for synthesizing deuterium diazepam intermediate was reported.7-Chloro-5-(d5-phenyl)-1H-benzo[e][1,4]diazepin-2(3H)-one(1)was synthesized via the reaction of cyclization,Grignard reaction,hydrolysis,amidation,etc,using2-amino-5-chlorobenzoic acid as the starting material.The structure was confirmed by1H NMR and HR-MS(ESI).1could convert into diazepam-D5through methylation reaction.

关 键 词：2-氨基-5-氯苯甲酸 格氏反应 中间体合成 地西泮-D5 

分 类 号：O626[理学—有机化学]