3-甲基-1H-吡咯合成工艺研究  

Study on synthetic process of 3-methyl-1H-pyrrole

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作  者:何冰 奉强[1,2] 罗天文 王小静[1] 李仲辉 张小玲 HE Bing;FENG Qiang;LUO Tian-wen;WANG Xiao-jing;LI Zhong-hui;ZHANG Xiao-ling(College of Chemistry and Life Science,Chengdu Norinal University,Chengdu 611130,China;Institute of Functional Molecules,Chengdu Normal University,Chengdu 611130,China)

机构地区:[1]成都师范学院化学与生命科学学院,四川成都611130 [2]成都师范学院功能分子研究所,四川成都611130,

出  处:《化学研究与应用》2020年第4期671-676,共6页Chemical Research and Application

基  金:大学生创新创业训练计划项目(201814389122)资助;四川省科技厅应用基础研究项目(2018JY0262)资助;国家级大学生创新创业训练计划项目(201814389029)资助。

摘  要:以二乙胺盐酸盐和甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经Mannich反应、磺酰胺化反应、吡咯啉成环反应、脱水烯化、脱氢芳构化、水解和脱羧反应合成3-甲基-1H-吡咯,最优反应条件下公斤级七步反应总收率达到24.4%,中间体及产物结构经1H NMR、13C NMR和MS(ESI)确证。该工艺路线原料经济易得,反应条件温和,操作简便,适合于工业化生产。The 3-methyl-1H-pyrrole was synthesized starting from diethylamine hydrochloride and glycine ethyl ester hydrochloride with the Mannich reaction,sulfonamidation reaction,pyrroline cyclization,dehydration and olefinization,dehydroaaromatization,hydrolysis and decarboxylation as the key steps through seven steps in 24.4%overall yields.The products were characterized by 1H NMR,13C NMR and MS(ESI)and found to be in good agreement with their structures.The synthetical process was suitable for industrial production because of its economic raw materials,mild reaction conditions and simple operation.

关 键 词:二乙胺盐酸盐 甘氨酸乙酯盐酸盐 3-甲基-1H-吡咯 合成工艺 

分 类 号:O626.13[理学—有机化学]

 

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