检索规则说明:AND代表“并且”;OR代表“或者”;NOT代表“不包含”;(注意必须大写,运算符两边需空一格)
检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:陆聪玲 姜莹 胡枚洁 姚熠斓 叶海伟[1] 周丽萍[1] LU Cong-ling;JIANG Ying;HU Mei-jie;YAO Yi-lan;YE Hai-wei;ZHOU Li-ping(Chemical Pharmaceutical Research Institute,Taizhou Vocational&Technical College,Taizhou 318000,China)
机构地区:[1]台州职业技术学院化学制药研究所,浙江台州318000
出 处:《精细化工中间体》2020年第1期36-38,43,共4页Fine Chemical Intermediates
基 金:2018年浙江省大学生科技创新活动计划暂新苗人才计划项目(2018R477006);浙江省教育厅一般科研项目(Y201840429);2018年度台州职业技术学学生科技创新项目(2018DKC06);2020年度台州职业技术学院大学生科技创新项目(2020DKC04)。
摘 要:以5-氨基-2-溴吡啶氮氧化物(2)为原料,与乙氧亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)经缩合、环合得6-溴-3-羧酸乙基-4-羟基-1-萘啶-7-氧化物(4),4经混酸脱羧后,铁粉还原,得到6-溴-4-羟基-1,7-萘啶(1),关键中间体与产物的结构经^1H NMR、^13C NMR和MS分析确证,总收率61%。该工艺反应条件温和、操作方便,具有一定的应用价值。6-Bromo-3-(ethoxycarbonyl)-4-hydroxy-1,7-naphthyridine-7-oxide(4)was obtained from the condensation reaction of 5-amino-2-bromopyridine 1-oxide(2)with EMME followed by cyclization.The title compound 1 in overall yield of 61%was synthesized by decarboxylic reaction of form 4 with AcOH/HCl,followed by reduction with iron.The structures of key intermediates and the product were characterized by^1 H NMR,^13C NMR and MS spectra.This synthetic route has advantages including mild reaction condition,satisfactory yields and easy operation.Therefore it could be prospected in application.
关 键 词:6-溴-4-羟基-1 7-萘啶 脱羧反应 合成
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