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作 者:徐小娜 柯苗 朱周静 刘斌[2] XU Xiaona;KE Miao;ZHU Zhoujing;LIU Bin(School of Pharmaceutical & Chemical Engineering,Xianyang Vocational Technical College,Xianyang 712000,China;Collaborative Innovation Center of Green Manufacturing Technology for Traditional Chinese Medicine in Shaanxi Province,School of Pharmacy,Shaanxi Institute of International Trade & Commerce,Xi′an 712046,China)
机构地区:[1]咸阳职业技术学院医药化工学院,陕西咸阳712000 [2]陕西省中药绿色制造技术协同创新中心陕西国际商贸学院医药学院,陕西西安712046
出 处:《化学与生物工程》2020年第6期20-23,共4页Chemistry & Bioengineering
基 金:陕西省教育厅2020年度专项科研计划资助项目(20JK0954)。
摘 要:以二茂铁甲醛和对甲苯磺酰基异氰(TOSMIC)为原料,经过Van Leusen反应,一步合成目标化合物5-二茂铁基噁唑,通过1HNMR、13CNMR和ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。结果表明,在物料比n(TOSMIC)∶n(二茂铁甲醛)为1.1∶1、反应溶剂为甲醇、K2CO3用量即n(K2CO3)∶n(二茂铁甲醛)为2.0∶1、反应温度为65℃、反应时间为8 h的最佳条件下,目标化合物收率达到74.7%。该方法具有原料廉价易得、反应操作简单、收率高等优点,具有一定的应用价值。Using ferrocenecarboxaldehyde and tosylmethyl isocyanide(TOSMIC)as raw materials,we synthesized 5-ferrocenyloxazole by one-step Van Leusen reaction,and characterized its structure by 1HNMR,13CNMR,and ESI-MS.Moreover,we investigated the main factors affecting the yield of target compound.The results show that the yield of target compound can reach the highest of 74.7%under the optimal reaction conditions as follows:the n(TOSMIC)∶n(ferrocenecarboxaldehyde)of 1.1∶1,using MeOH as the reaction solvent,the n(K2CO3)∶n(ferrocenecarboxaldehyde)of 2.0∶1,the reaction temperature of 65℃,and the reaction time of 8 h.This method has the advantages of cheap raw materials,simple reaction operation,high yield,and so on.
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