三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究  

The Chromatographic Retention of Melamine on Dual Chromatographic Columns Tandem

作　　者：刘育坚 余诗雨 杨怡 吉洋 刘智敏[1] 许志刚[1] 刘宏程[2] 司晓喜 LIU Yujian;YU Shiyu;YANG Yi;JI Yang;LIU Zhimin;XU Zhigang;LIU Hongcheng;SI Xiaoxi(Faculty of Science,Kunming University of Science and Technology,Kunming,Yunnan 650500,China;Institute of Quality Standard and Testing Technology,Yunnan Academy of Agriculture Science,Kunming,Yunnan 650223,China;R&D Center of China Tobacco Yunnan Industrial Co.Ltd.,Kunming,Yunnan 650231,China)

机构地区：[1]昆明理工大学理学院化学分离与富集重点实验室,昆明650500 [2]云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所,昆明650223 [3]云南中烟工业有限责任公司技术中心,昆明650231

出　　处：《中国无机分析化学》2020年第4期18-21,共4页Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry

基　　金：国家自然科学基金项目(21565018);云南省重点研发计划项目(2018BC005-04);云南中烟工业有限责任公司重点项目(2018JC05);昆明理工大学大学生课外学术科技创新基金(2018BA387);昆明理工大学分析测试基金项目(2017M20162111056,2017M20152111050)。

摘　　要：研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75 mL/min、检测波长220 nm、HILIC柱在前C18柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%~119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。The chromatography retention of melamine was studied by a hydrophilic interaction chromatography(HILIC)column tandem C18 column,which also applied on the efficient separation of melamine in milk matrix.The chromatographic conditions were optimized.The best separation results could be obtained under the conditions of acetonitrile-10 mmol/L ammonium acetate solution(85∶15,v/v)mobile phase,30℃column temperature,0.75 mL/min flow rate and the column order of HILIC column tandem C18 column.This method was applicated to detect melamine in some of the milk samples.The recovery was 81.1%—119%.The melamine was analyzed effectively under dual chromatographic columns tandem mode.

关 键 词：柱串联 HILIC柱 C18柱 三聚氰胺 

分 类 号：O657.7[理学—分析化学] TH833[理学—化学]