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作 者:张乐涛[1] 张亚刚[1] 昝兴杰 刘艳霞 ZHANG Le-tao;ZHANG Ya-gang;ZAN Xing-jie;LIU Yan-xia(Xinjiang Technical Institute of Physics and Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Urumqi 830011,China;University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China)
机构地区:[1]中国科学院新疆理化技术研究所,新疆乌鲁木齐830011 [2]中国科学院大学,北京100049
出 处:《应用化工》2020年第10期2497-2499,共3页Applied Chemical Industry
基 金:新疆维吾尔自治区自然科学基金项目资助(2016D01B060)。
摘 要:以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.3,反应温度为30~40℃,反应时间为6 h。在上述条件下,2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的收率为84.7%,纯度可达96.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱表征,与目标产物结构一致。Using 2,6-di-tert-butyl phenol,paraformaldehyde,and hydrogen chloride as raw materials,2,6-di-tert-butyl-4-chloromethyl phenol was synthesized in a glacial acetic acid solvent.The effects of raw material ratio,reaction temperature and reaction time on product yield were investigated.The result showed that the preferred process conditions:in a glacial acetic acid solvent,the molar ratio of 2,6-di-tert-butylphenol to paraformaldehyde is 1∶1.3,the reaction temperature is 30~40℃,and the reaction time is 6 h.Under the above conditions,the yield of 2,6-di-tert-butyl-4-chloromethyl phenol is 84.7%,and the purity can reach 96.8%.The structure of the product was characterized by IR,1 H NMR and 13 C NMR carbon spectra,which is consistent with the target product.
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