超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中二氯喹啉酸残留  

Determination of quinclorac residues in water by ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry

作　　者：纪律[1] 李启[1] 李伟营 徐峻卿 JI Lü;LI Qi;LI Weiying

机构地区：[1]丽水市疾病预防控制中心,浙江丽水323000

出　　处：《预防医学》2020年第12期1283-1286,共4页CHINA PREVENTIVE MEDICINE JOURNAL

基　　金：丽水市科学技术局公益性技术应用研究项目(2017GYX45)。

摘　　要：目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法直接进样测定水中二氯喹啉酸残留,为水中二氯喹啉酸的痕量检测提供技术支持。方法水样经过0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样测定,以0.2%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm)色谱柱上实现分离,采用正离子多反应监测模式检测。结果二氯喹啉酸的浓度为0.01~1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数>0.999,检出限为4 ng/L (S/N=3)。在低、中、高3种加标浓度下,方法的加标回收率为98.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~3.8%(n=6)。纯水配置的标准曲线与基质标准曲线的斜率比值为0.90,基质效应较低。检测丽水市水源水、出厂水和管网末梢水共33份水样,其中2份水源水检出二氯喹啉酸残留,浓度分别为52 ng/L和17 ng/L。结论建立的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法前处理过程简单,检测结果灵敏度、准确性高,不受基体干扰,可以满足水中痕量二氯喹啉酸残留的检测要求。

关 键 词：超高效液相色谱-三重四级杆质谱 二氯喹啉酸 生活饮用水 水源水 

分 类 号：R123.1[医药卫生—环境卫生学]