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作 者:李玲 王小林 白文辉 周笑笑 吴娟 刘斌[1] LI Ling;WANG Xiao-lin;BAI Wen-hui;ZHOU Xiao-xiao;WU Juan;LIU Bin(School of Pharmacy,Shaanxi Institute of International Trade&Commerce,Xi'an 712046,China)
机构地区:[1]陕西国际商贸学院医药学院,陕西西安712046
出 处:《化学工程师》2021年第2期4-6,共3页Chemical Engineer
基 金:陕西国际商贸学院“中药药效物质研究”创新团队资助项目(SSY18TD01)。
摘 要:以2-氯烟碱醛和苯乙炔为原料,在双三苯基膦二氯化钯催化作用下,发生Sonogashira偶联反应,得到目标化合物2-(苯乙炔基)烟碱醛,产物结构通过核磁共振氢谱和质谱表征。并研究该偶联反应最佳条件为:物料比n(苯乙炔)∶n(2-氯烟碱醛)=1.8∶1;钯催化剂用量为n(双三苯基膦二氯化钯)∶n(2-氯烟碱醛)=0.06∶1;反应溶剂为DMF和TEA的混合液(V∶V=1∶1.5);回流反应10h,产物收率为68.8%。2-(Phenylethynyl)nicotinaldehyde was synthesized from 2-chloronicotinaldehyde and phenylacetylene via Sonogashira coupling reaction catalyzed by palladium diphenylphosphine dichloride.The structure of the product was characterized by 1 H NMR and mass spectrometry.The optimum conditions of the coupling reaction were as follows:The mole ratio of material n(Phenylacetylene)∶n(2-Chloronicotinaldehyde)=1.8∶1;the amount of palladium catalyst was n(Pd(PPh3)2Cl2)∶n(2-Chloronicotinaldehyde)=0.06∶1;the reaction solvent was a mixture of DMF and TEA(V∶V=1∶1.5);The yield of product was 68.8%after reflux for 10h.
关 键 词:吡啶衍生物 2-(苯乙炔基)烟碱醛 SONOGASHIRA偶联反应 合成
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