冠状四核钯(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构  

Synthesis and crystal structure of crown-shaped nuclear palladium(Ⅱ)complex

作　　者：巨少英 张阳阳 李雪 高安丽[1] 姜婧[1] 常桥稳[1] 晏彩先[1] 余娟[1] JU Shao-ying;ZHANG Yang-yang;LI Xue;GAO An-li;JIANG Jing;CHANG Qiao-wen;YAN Cai-xian;YU Juan(State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals,Kunming Institute of Precious Metals,Sino-Precious Metals Holding Co.Ltd.,Kunming 650106,China)

机构地区：[1]昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南省贵金属新材料控股集团有限公司,昆明650106

出　　处：《贵金属》2021年第1期41-46,共6页Precious Metals

基　　金：云南省科研院所技术开发研究专项(2018DC005);云南省“技术创新人才培养对象项目”(202105AD160048);云南省转制科研院所技术开发研究专项(202104AR040016);云南省科技计划项目(202102AB080007)。

摘　　要：合成了一种用作前驱体的、中性、具有冠状结构的新型水溶性四核钯配合物十一水·醋酸亚胺合钯([CH_(3)COO)_(4)Pd_(4)(NH_(2))_(4)]·11H_(2)O),用元素分析和X射线单晶衍射仪(XRD)对其结构进行了表征,用热重-差热(TG-TDA)测试其热分解特性。结果表明,该化合物为正交晶系、Pccn空间群,其晶体它的结构是以4个(CH_(3)COO)Pd片段分别和4个-NH2配体桥接,形成八原子的环状四核钯的配合物,也获得了该配合物的键长和键角等参数。TG-DTA测试显示化合物分解峰出现在231.4℃(低分解温度),该配合物中不含氯、膦和硝酸根,可作为新型的钯前驱体。([CH_(3)COO)_(4)Pd_(4)(NH_(2))_(4)]·11H_(2)O),a new water-soluble and neutral type tetra-palladium(Ⅱ)cyclic complex was synthesized and characterized by element analysis and single crystal X-ray diffraction(XRD).Its thermal decomposition characteristics were characterized by TG-TDG.Its crystal belongs to orthorhombic space group Pccn.The crystal data shows that four(CH_(3)COO)Pd fragments bridged with-NH2 ligand.The bond length and angle was obtained from its XRD pattern.TG-TDA results showed that the peak decomposition temperature was 231.4℃(Low decomposition temperature).The complex doesn’t contain chlorine,phosphine and nitrate with good water-solubility,and it can be used as palladium precursor.

关 键 词：钯(Ⅱ)配合物 四核 冠状 合成 晶体结构 

分 类 号：O627.8[理学—有机化学]