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作 者:王进贤 Wang Jinxian(Department of Chemistry,Gansu Teacher’s University,Lanzhou)
机构地区:[1]甘肃师范大学化学系
出 处:《高等学校化学学报》1981年第1期127-130,共4页Chemical Journal of Chinese Universities
摘 要:1,2,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯为防除野燕麦化学除草剂“燕麦敌一号”、“燕麦畏”主要中间体。关于1,2,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯的合成,文献已有大量报导,如采用低温氯化醇碱消除两步法,卤化剂氯化法、催化氯化法以及以氯丙炔、三氯丙烷为原料的氯化法等。本文报告以1,2,3-三氯丙烷为原料,经表面活性剂存在下的液碱消除,催化氯化,二次消除反应,制取1,2,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯混合物的实验结果。1,2,3-Trichloropropene and 1,1,2,3-tetrachloropropene have been pre-parad in 86%yield by the following procedure:1.Dehydrochlorination of 1,2,3-Trichloropropane with 30%Sodium hydroxide and a surfactant gives 90-92%yields of 2,3-dichloropropen(I).2.Catalytic chlorination of 2,3-dichloropropene(I)with AlCl3 at 85℃gives a mixture of 37%1,2,2,3-tetrechloropropane(Ⅱ)and 53%1,1,2,2,3-pentachloropropane(Ⅲ).3.Dehydrochlorination of(Ⅱ)and(Ⅲ)with 30%Sodium hydroxide and a surfactant to give a mixture of 39%1,2,3-Trichloropropene(Ⅳ)and 43%1,1,2,3-Tetrachloropropene(V).The total yield is 86%.Reaction mixture of(Ⅳ)and(V)with diisopropylamine and carbon-oxysulfide gives a herbicidal mixture of 33-39%S-(2,3-dichloroallyl)diisopropylthiolcarbamate(Diallate)(Ⅵ)and 47-53%S-(2,3,3-Trichloroallyl)diisopropylthiolcarbamate(Triallate)(Ⅶ),The total yield is above 80%.
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