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作 者:赵丽萍[1] 张珂 张琦[1] 齐婧婧 曹贺冉 毛蓓蓓 ZHAO Li-ping;ZHANG Ke;ZHANG Qi;QI Jing-jing;CAO He-ran;MAO Bei-bei(Shandong University of Traditional Chinese Medicine,Jinan 250355,China)
机构地区:[1]山东中医药大学,济南250355
出 处:《当代化工》2021年第10期2377-2380,共4页Contemporary Chemical Industry
基 金:山东省自然科学基金项目(项目编号:ZR2019BB031)。
摘 要:以泊马度胺和6-溴己酰氯为原料,在三乙胺作用下,经过N-酰化反应合成得到目标化合物6-溴-N-(2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-1,3-二氧异吲哚-4-基)己酰胺,经过^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS确证目标化合物的结构,同时探究了物料比、反应温度、反应时间和氮气保护因素对于产物收率的影响,优化反应条件:物料比n(泊马度胺)∶n(6-溴己酰氯)=1∶3,反应温度为65℃,反应时间为4 h,无须氮气保护。在此条件下,目标化合物的收率为62.2%。The target compound 6-Bromo-N-(2-(2,6-dioxopiperidin-3-yl)-1,3-dioxoisoindolin-4-yl)hexanamide was synthesized from pomadomide and 6-bromohexanoyl chloride by N-acylation in the presence of triethylamine.The structure of the target compound was confirmed by ^(1)H NMR,^(13)C NMR and MS.The optimal reaction conditions were determined as follows:n (pomadomide)∶n (6-bromohexanoyl chloride)=1∶3,the reaction temperature 65℃,the reaction time 4 h,no nitrogen protection.Under these conditions,the yield of the target compound was 62.2%.
关 键 词:泊马度胺 N-酰化反应 N-取代-6-溴己酰胺 合成
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