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作 者:刘家兴 汪满江措 张国宁[2] 臧清策 王玉成[2] 张瑞萍 LIU Jia-xing;WANG Man-jiang-cuo;ZHANG Guo-ning;ZANG Qing-ce;WANG Yu-cheng;ZHANG Rui-ping(State Key Laboratory of Bioactive Substance and Function of Natural Medicines,Institute of Materia Medica,Chinese Academy of Medical Sciences and Peking Union Medical College,Beijing 100050,China;Institute of Medical Biotechnology,Chinese Academy of Medical Sciences and Peking Union Medical College,Beijing 100050,China)
机构地区:[1]中国医学科学院北京协和医学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室,北京100050 [2]中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所,北京100050
出 处:《化学试剂》2022年第5期773-776,共4页Chemical Reagents
基 金:中国医学科学院医学与健康科技创新工程项目(2017-I2M-1-003)。
摘 要:旨在报道一种原料易得、毒性小、产率高的丹磺酰氯-D_(6)(Dansyl chloride-D_(6),Dns Cl-D_(6))的化学合成方法。以碘甲烷-D_(6)为同位素标记原料,5-氨基-1-萘磺酸、三氯氧磷和五氯化磷为反应原料,经两步取代反应制备得到丹磺酰氯-D_(6)。以投入的碘甲烷-D_(6)的物质的量计算,丹磺酰氯-D_(6)总产率为82%,经高分辨质谱测定丹磺酰氯-D_(6)的同位素丰度为98.6atom%D。该方法可以为稳定同位素标记衍生化试剂的合成提供参考。A method with low cost,low toxicity and high yield for dansyl chloride-D_(6)was established.The synthesis process consisted of two-stage substitution reaction with 5-amino-1-naphthalenesulfonic acid and iodomethane-D_(6)as precursors while dansyl chloride-D_(6)(Dns Cl-D_(6))as product.The yield of Dns Cl-D_(6)was 82%based on the consumed iodomethane-D_(6).The targeted product was confirmed by HR-MS.Its isotopic abundance was 98.6 atom%D.This method can be used for stable isotope labeling derivation reagent synthesis.
关 键 词:稳定同位素标记 衍生化试剂 丹磺酰氯 碘甲烷-D_(6)化学合成
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