二环己基-(4-二甲基氨基苯基)膦的合成  

Synthesis of Dicyclohexyl-(4-Dimethylaminophenyl)phosphine

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作  者:张垚 石韬 贾历力 白东亚 宋光强 陈辉[1] 刘婷婷 李国防[1] Zhang Yao;Shi Tao;Jia Lili;Bai Dongya;Song Guangqiang;Chen Hui;Liu Tingting;Li Guofang(Institute of Chemistry Co.,Ltd.,Henan Academy of Sciences,Zhengzhou 450002,China;Henan Xinlianxin Chemicals Group Co.,Ltd.,Xinxiang 453700,China)

机构地区:[1]河南省科学院化学研究所有限公司,河南郑州450002 [2]河南心连心化学工业集团股份有限公司,河南新乡453700

出  处:《山东化工》2022年第7期11-13,18,共4页Shandong Chemical Industry

基  金:国家自然科学基金(22001060);河南省青年托举人才项目(2021HYTP005);河南省科学院科研开发项目(200503001,210203026,210403023,221303002,220603061,220603040)。

摘  要:二环己基-(4-二甲基氨基苯基)膦作为一种应用广泛的有机膦配体,探索其高效合成具有重要的研究意义。选择亚膦酸二乙酯和氯代环己烷为起始原料,首先制备二环己基氧化膦,再利用四氢铝锂作为还原剂,还原得到二环己基基膦氢,经与N,N-二甲基对溴苯胺偶联,最终得到目标产物二环己基-(4-二甲基氨基苯基)膦,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR,^(31)P NMR表征确定。Dicyclohexyl-(4-dimethylaminophenyl)phosphine is a widely used organophosphine ligand,and it is of great research significance to explore its efficient synthesis.Dicyclohexyl phosphine oxide is synthesized from chlorocyclohexane and diethyl phosphonite as raw materials,and dicyclohexyl phosphine hydrogen is obtained by reduction of lithium tetrahydrogen aluminum,which is then coupled with N,N-dimethyl-p-bromoaniline to obtain dicyclohexyl-(4-dimethylaminophenyl)phosphine.The structures were characterized by ^(1)H NMR,^(13)C NMR,^(31)P NMR analysis.

关 键 词:二环己基-(4-二甲基氨基苯基)膦 合成 二环己基膦氢 偶联 

分 类 号:O627.6[理学—有机化学]

 

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