气相色谱-质谱法测定水环境中β-雌二醇的残留量  

作　　者：张晓芝 王理 

机构地区：[1]水利部珠江水利委员会水文局,广东广州510611

出　　处：《人民珠江》2022年第S01期45-48,共4页Pearl River

摘　　要：建立固相萃取-衍生化气相色谱-质谱法对水环境中β-雌二醇残留量的检测方法,为监控水环境质量安全及环境污染检测方法提供参考数据。在酸性条件下,均质后的水产样品用乙腈提取,正己烷脱脂,无水硫酸钠脱水后旋转蒸发浓缩,然后用C 18固相萃取柱吸附浓缩试样中的目标物而过滤试样中的其他杂质,以此达到净化目的,净化后的试样氮吹至干,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,然后用气相色谱-质谱仪测试分析,以β-雌二醇衍生物的出峰时间、特征离子和对应丰度比定性,以内标法定量。实验结果显示,β-雌二醇在DB-5MS柱上出峰尖锐,无干扰杂峰,标准曲线质量浓度在5-300μg/mL的线性关系良好,相关系数R=0.9975,目标物响应高,方法检出限可达到0.5μg/kg,加标回收率在79.1%-108.0%,相对标准偏差在3.95%-12.10%。方法操作简单,灵敏度高,重现性好,准确度高,适用于水环境中β-雌二醇残留量的测定。

关 键 词：Β-雌二醇 气相色谱-质谱法 水环境 硅烷化衍生 

分 类 号：O657.7[理学—分析化学]