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作 者:于振[1] 曹龙海[1] 王文彬[1] 吴绵园 张雪[1] 樊慧娟[1] 杨杰[1] YU Zhen;CAO Long-hai;WANG Wen-bin;WU Mian-yuan;ZHANG Xue;FAN Hui-juan;YANG Jie(Institute of Petrochemistry,Heilongjiang Academy of Sciences,Harbin 150040,China)
机构地区:[1]黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040
出 处:《化学与粘合》2022年第5期387-389,共3页Chemistry and Adhesion
基 金:黑龙江省科学院研究基金项目(编号:KY2021SH04)。
摘 要:以1,3-苯二酚、氢氧化钾、碳酸钾及碳酸氢钾为原料,其物质的量比为n(1,3-苯二酚)∶n(氢氧化钾)∶n(碳酸钾)∶n(碳酸氢钾)=1∶0.1∶0.13∶0.33,在少量溶剂存在的条件下,合成4,6-二羟基间苯二甲酸(m-dobdc)。对反应温度、反应压力及反应时间进行了考察,用高效液相色谱法分析产物的纯度,确定了最佳的反应条件,反应温度为190℃,反应压力为2.0MPa,反应时间为12h,在如上条件下精制后获得的4,6-二羟基间苯二甲酸收率为86.2%,纯度为99.6%。最终产品进行了热重分析、核磁共振及红外表征。The 4,6-dihydroxyisophthalic acid(m-dobdc)is prepared with the resorcinol,potassium hydroxide,potassium carbonate and potassium bicarbonate as the raw materials and small amount of solvent,the molar ratio of resorcinol to KOH to K2CO3to KHCO3is 1∶0.1∶0.13∶0.33.The reaction temperature,reaction pressure and reaction time are investigated,the purity of the product is analyzed by HPLC,the optimum reaction conditions are determined,the reaction temperature is 190℃,the reaction pressure is 2.0MPa and the reaction time is 12h,under these conditions,the yield of refined 4,6-dihydroxyisophthalic acid is 86.2%,the purity is 99.6%.The product is characterized by TG/DSC,NMR and IR.
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